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mnbbnm123

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100g(0.66mol)의 3-아미노-2-히드록시아세토페논, 84g(0.8mol)의 벤즈알데히드를 500mL의 톨루엔에 용해시킨 후딘-스탁트랩(Dean-Stark trap)을 사용하여 1시간 환류 교반하여 준다. 동 반응액의 내부 온도를 90oC로 냉각하고 추가의 35g(0.33mol)의 벤즈알데히드를 투입한 후 1시간 환류 교반한 후 냉각하여 감압 농축 후 잔유물에250mL의 무수 테트라히드로퓨란을 첨가하고 교반하여 용해한다. 질소하에서 동 혼합 용액을 214g(3.96mol)의 소듐메톡사이드와 무수 테트라히드로퓨란(600mL) 혼합 용액에 투입하고 교반하여 준다. 동 혼합 용액에122g(0.86mol)의 에틸 H-테트라졸-5-카르복실레이트 테트로히드로퓨란(150mL) 혼합 용액을 25oC를 유지하면서첨가하고, 환류 교반하여 준다. 반응 내부 온도를 상온으로 냉각 후, 감압 농축하고 수득된 고체물에 메탄올(800mL)과 진한 염산(500mL)를 투입하고 환류 교반하여 준다. 실시예 2에 게시된 방법에 따라 공정을 수행하여127g의 8-아미노-4-옥소-2-(테트라졸-5-일-4H-1-벤조피란 염산염을 수득한다.
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lengbingyu

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[ Last edited by lengbingyu on 2010-2-20 at 22:00 ]
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xiaoqihu

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