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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】怎样用DSC定量地测试或表征高分子材料的固化度（急！！！）
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orchid1987

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】怎样用DSC定量地测试或表征高分子材料的固化度（急！！！）

如题，当然如果没有直接的方法，也可以通过DSC曲线中哪些参数来表征的？如玻璃化转变时间越长，固化程度越高吗？还是Tg越高，固化程度越高呢？抑或熔融温度或热焓之类的～

[ Last edited by orchid1987 on 2010-2-20 at 13:26 ]
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1楼 2010-02-20 13:23:49
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qsywp

专家顾问 (著名写手)
★ ★
orchid1987(金币+2):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-02-23 10:50
一般可能需要测试完全固化样品和未固化样品，通过二条曲线比较寻找热函变化，通常固化时有热函变化。这就形成标准。
确定热函后，就可以通过热函的变化大体判断一个未知样品的固化程度。不过只能半定量。
如果想定量，通常要更多的标准点——不同固化程度样品的热函值。得到完整的固化程度样品与热函值关系。
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2楼2010-02-20 19:57:39
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zhengqichem

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
orchid1987(金币+2):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-02-23 10:50
几年前系统做过此类实验，大概如2楼所说。先将没有反应样品做DSC测得热焓，其它固化条件得到的样品做DSC得到热焓，与第一个热焓值之比，可认为是固化度。
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3楼2010-02-20 22:16:23
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yzzcj

木虫 (小有名气)
★
orchid1987(金币+2):谢谢参与
如果用DSC来测的话，与升温速度和样品质量等有关系，要注意。
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4楼2010-02-21 13:02:33
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willard

至尊木虫 (著名写手)
★
orchid1987(金币+2):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by yzzcj at 2010-02-21 13:02:33:
如果用DSC来测的话，与升温速度和样品质量等有关系，要注意。

是的，DSC实验要在相同升温速率和相近样品质量下进行
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5楼2010-02-21 23:11:55
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orchid1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qsywp at 2010-02-20 19:57:39:
一般可能需要测试完全固化样品和未固化样品，通过二条曲线比较寻找热函变化，通常固化时有热函变化。这就形成标准。
确定热函后，就可以通过热函的变化大体判断一个未知样品的固化程度。不过只能半定量。
如果想 ...

但是固化时的温度和时间都发生在一个范围内，是不是选定一个范围来确定热焓，另外固化时应该出现一个明显的吸热峰吧，可是我做过的EVA却只在70多度的时候出现熔融峰，但是它的固化温度是从120～160度之内固化，却未在DSC曲线中看到，不知道是怎么回事，此外，对于已经固化的EVA，为了避免残余的固化剂再次反应，影响原有固化度的测试，是不是应该在DSC测试中快速升温呢？多大的速度为适合呢？期待回复，谢谢。
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6楼2010-02-22 10:14:37
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shanshan1853

木虫 (正式写手)
★
orchid1987(金币+2):谢谢参与
DSC要是能表征固化的话，是件好事，学习学习，另外EVA在120～160度之内能固化啊，我的试试，LZ用加固化剂吗？加的话用什么固化剂？
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7楼2010-02-23 10:06:05
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qsywp

专家顾问 (著名写手)
★
orchid1987(金币+4):谢谢啦 2010-03-07 18:05
对吻鱼(金币+1):欢迎交流~~常来高分子版哦^_^ 2010-03-11 08:59
一般先进行样品的温度扫描。可以找出固化温度。不同的温度扫描速度得到固化温度起点不同。终点温度表示固化完成。所以，样品的温度扫描可以得到在这个升温速度下固化温度起点和完成固化的时间。当然可以间接了解固化速度。
至于是吸热还是放热要看固化机理。
固化现象却未在DSC曲线中看到，这就不知道了。或许是样品少？仪器灵敏度不够？或者固化率很低？
有一个方法或许可以试试，样品有玻璃化温度吗？可以看看玻璃化温度的变化。固化前后也应该不同。
或许用DMA测试效果可能更显著。
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8楼2010-02-27 15:34:35
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