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基础化学实验基本操作内容 第一部分:无机及分析化学实验 一、 化学试剂的取用规则 1. 固体试剂的取用规则 （1）要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用，以免沾污试剂。 （2）取用试剂后立即盖紧瓶盖。 （3）称量固体试剂时，必须注意不要取多，取多的药品，不能倒回原瓶。 （4）一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量，应放在玻璃容器内称量。 （5）有毒的药品要在教师的指导下处理。 2. 液体试剂的取用规则 （1）从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管绝不能伸入所用的容器中，以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时，则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体滴入滴管的胶皮帽中。 （2）从细口瓶中取出液体试剂时，用倾注法。先将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后，将试剂瓶扣在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。 （3）在试管里进行某些不需要准确体积的实验时，可以估计取出液体的量。例如用滴管取用液体时，1cm相当于多少滴，5cm液体占一个试管容器的几分之几等。倒入试管里的溶液的量，一般不超过其容积的1/3。 （4）定量取用液体时,用量筒或移液管取。量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选用不同量度的量筒. 二、 各种试纸如：pH试纸、Pb(Ac)2试纸 碘—淀粉试纸等的使用 三、 常用玻璃仪器的洗涤 1. 洗涤要求 干净：除了H2O分子以外无其它任何杂物；在玻璃仪器壁上留有均匀的一层水膜，而不挂水珠。 2. 洗涤方法 （1）用毛刷洗:用毛刷刷洗仪器,可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质。 （2）用去污粉洗：去污粉是由碳酸钠、白土、细纱等混合而成的。将要洗的容器先用水湿润（必需用少量水），然后，撒入少量去污粉，再用毛刷擦洗，它是利用碳酸钠的碱性具有强的去污能力，细纱的磨擦作用，白土的吸附作用，增强了对仪器的清洗效果。仪器内外壁经擦洗后，先用自来水洗去去污粉颗粒，然后用蒸馏水洗三次，去掉自来水中带来的钙、镁、铁、氯离子等。每次蒸馏水的用量要少些，注意节约（采取“少量多次”的原则）。 （3）用铬酸洗液洗：这种洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的（通常将25gk2Cr2O7置于烧杯中，加50cm3水溶解，然后在不 断搅拌下，慢慢加入450cm3浓硫酸），呈深褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。在进行精确定量实验时，对口小、管细难以用刷子机械地刷洗仪器，可用洗夜来洗。洗涤时装入少量洗液，将仪器倾斜转动，使管壁全部被洗液湿润。转动一会儿后倒回原洗液瓶中，再用自来水把残留在仪器中的洗液洗去，最后用少量的蒸馏水洗三次。如果用洗液浸泡仪器或把洗液加热，其效果会更好。 使用洗液时，应注意以下几点： ① 尽量把仪器内的水倒掉，以免把洗液冲稀。 ② 洗液用完后应倒回原瓶内，可反复使用。 ③ 洗液具有强的腐蚀性，会灼伤皮肤，破坏衣物，如不慎把洗液洒在皮肤、衣物和桌面上，应立即用水冲洗。 ④ 已变成绿色的洗液（重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色），无氧化性，不能继续使用。 ⑤ 铬（Ⅵ）有毒，清洗残留在仪器上的洗液时，第一、二遍的洗涤水不要倒入下水道，应回收处理。 用以上各种方法洗涤后的仪器，经自来水冲洗后，往往还残留有Ca2+，Mg2+、SO42-等离子，如果实验中不允许这些杂质存在，则应该用蒸馏水或去离子水把它们洗去。洗涤时，应按“少量多次”的原则，一般以三次为宜。已洗干净的仪器应该清洁透明的，当把仪器倒置时，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而器壁不挂水珠。 凡是已经洗净的仪器，决不能用布或纸擦干，否则，布或纸上的纤维将会附着在仪器上。 （4）根据所沾污物的特性，有针对性的选择合适的试剂洗 如：MnO2选用HCl洗涤； Ag选用HNO3洗涤 四、 仪器的干燥方法 1. 烘干： 洗净的仪器可以放在电热干燥箱（烘箱）内烘干，但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时，应注意使仪器的口朝下（倒置后不稳的仪器则应平放）。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘，以接受从仪器上滴下的水珠，不使水滴到电炉丝上，以免损坏电炉丝。 2. 烤干： 烧杯或蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可以直接用小火烤干，操作时，试管要略为倾斜，管口向下，并不时地来回移动试管，把水珠赶掉。 3. 晾干： 洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内仪器架上（倒置后不稳定的仪器如量筒等，则应平放），让其自然干燥。 4. 吹干： 用压缩空气或吹风机把仪器吹干。 5. 用有机溶剂干燥： 一些带有刻度的计量仪器，不能用加热方法干燥，否则，会影响仪器的精密度。我们可以用一些易挥发的有机溶剂（如酒精或酒精与丙酮的混合液）加到洗净的仪器中（量要少），把仪器倾斜，转动仪器，使器壁上的水与有机溶剂混合，然后倾出，少量残留在仪器内的混合液，很快挥发使仪器干燥。 五、 加热、灼烧 1. 酒精灯、酒精喷灯的使用 2. 电炉的使用 六、 溶解、结晶、固液分离 1. 固体的溶解 溶解固体时，常用加热、搅拌等方法加快溶解速度。当固体物质溶解于溶剂时，如固体颗粒太大，可在研钵中研细。对一些溶解度随温度升高而增加的物质来说，加热对溶解过程有利。搅拌可加速溶质的扩散，从而加快溶解速度。搅拌时注意手持玻棒，轻轻转动，使玻棒不要触及容器底部及器壁。在试管中溶解固体时，可用振荡试管的方法加速溶解，振荡时不能上下，也不能用手指堵住管口来回振荡。 2. 结晶 （1）蒸发（浓缩） 当溶液很稀而所制备的物质的溶解度又较大时，为了能从中析出该物质的晶体，必须通过加热，使水分不断蒸发，溶液不断浓缩。蒸发到一定程度时冷却，就可析出晶体。当物质的溶解度较大时，必须蒸发到溶液表面出现晶膜时才停止。当物质的溶解度较小或高温时溶解度较大而室温时溶解度较小，此时不必蒸发到液面出现晶膜就可冷却。蒸发是在蒸发皿中进行，蒸发的面积较大，有利于快速浓缩。若无机物对热是稳定的，可以接加热（应先预热），否则用水浴间接加热。 （2）结晶与重结晶 大多数物质的溶液蒸发到一定浓度下冷却，就会析出溶质的晶体。析出晶体的颗粒大小与结晶条件有关。如果溶液的浓度较高，溶质在水中的溶解度随温度下降而显著减小时，冷却得越快，那么析出的晶体就越细小，否则就得到较大颗粒的结晶。搅拌溶液和静止溶液，可以得到不同的效果，前者有利于细小晶体的生成；后者有利于大晶体的生成。 如溶液容易发生过饱和现象，可以用搅拌、摩擦器壁或投入几粒晶体（晶核）等办法，使其形成结晶中心，过量的溶质便会全部析出。 如果第一次结晶所得物质的纯度不合要求，可进行重结晶。其方法是在加热情况下使纯化的物质溶于一定量的水中，形成饱和溶液，趁热过滤，除去不溶性杂质，然后使滤液冷却，被纯化物质即结晶析出，而杂质则留在母液中，过滤便得到较纯净的物质。若一次重结晶达不到要求，可再次结晶。重结晶是提纯固体物质常用的方法之一，它适用于溶解度随温度有显著变化的化合物，对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。 3. 固-液分离及沉淀洗涤 溶液与沉淀的分离方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。 （1） 倾析法 当沉淀的比重或重结晶的颗粒较大，静止后能很快沉降至容器的底部时，常用倾析法进行分离和洗涤。将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离。如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少量洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅拌均匀，待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法倾去溶液。如此反复操作两三次，即能将沉淀洗净。为了把沉淀转移到滤纸上，先用洗涤液将沉淀搅起，将悬浮液立即按上述方法转移到滤纸上，这样大部分沉淀就可从烧杯中移走，然后用洗瓶中的水冲下杯壁和玻璃棒上的沉淀，再行转移。 （2） 过滤法 过滤法是固-液分离较常用的方法之一。溶液和沉淀的混合物通过过滤器（如滤纸）时，沉淀留在滤纸上，溶液则通过过滤器，过滤后所得到的溶液叫滤液。溶液的粘度、温度、过滤时的压力及沉淀物的性质、状态、过滤器孔径大小都会影响过滤速度。热溶液比冷溶液容易过滤。溶液的粘度越大，过滤越慢。减压过滤比常压过滤快。如果沉淀呈胶体状态，不易穿过一般过滤器（滤纸），应先设法将胶体破坏（如用加热法）。总之，要考虑各个方面的因素来选择不同的过滤方法。 常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。 ① 常压过滤 先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形，展开后呈锥形，恰能与60o角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60o，应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗相密合。然后在三层滤纸的那边将外两层撕去一小角，用食指把滤纸按在漏斗内壁上，用少量蒸馏水润湿滤纸，再用玻璃棒轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸边缘应略低于漏斗边缘。过滤时一定要注意以下几点，漏斗要放在漏斗架上，要调整漏斗架的高度，以使漏斗管的末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液，后转移沉淀，转移时应使用搅棒。倾倒溶液时，应使搅棒接触三层滤纸处，漏斗中的液面应略低于滤纸边缘。如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，将上方清液倒入漏斗。如此重复洗涤两三遍，最后把沉淀转移到滤纸上。 ② 减压过滤（简称“抽滤”） 减压过滤可缩短过滤时间，并可把沉淀抽得比较干燥，但它不适，用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤。利用水泵中急速的水流不断将空气带走，从而使吸滤瓶内的压力减小，在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造成一个压力差，提高了过滤的速度。在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间按装一个安全瓶，用以防止因关闭水阀或水泵后流速的改变引起自来水倒吸，进入吸滤瓶将滤液沾污并冲稀。 七、 称量操作（电子天平） 1. 电子天平的基本构造 2. 电子天平的使用方法 3. 称量方法（示范差减法和直接称量法） 八、 常用玻璃仪器及其基本操作 1. 移液管 （1）移液管的分类 （2）移液管洗涤 （3）移液管使用 2. 酸式滴定管 （1）酸式滴定管的洗涤 （2）酸式滴定管活塞涂凡士林 （3）酸式滴定管的读数、排气泡及滴定操作 2. 碱式滴定管 （1）碱式滴定管的洗涤 （2）碱式滴定管的读数、排气泡及滴定操作 4.容量瓶 （1）检查容量瓶的瓶口是否漏水 （2）容量瓶的洗涤 （3）容量瓶的使用 用固体物质配制溶液；用液体物质配制溶液。 重铬酸钾硫酸洗液 通常称为洗洁液或洗液，其成分主要为重铬酸钾与硫酸,是强氧化剂。 K2Cr2O7+4H2SO4 K2SO4+Cr2(SO4)3+3[O]+ 因其有很强的氧化力，一般有机物如血、尿、油脂等类污遗迹可被氧化而除净。事先将溶液稍微加热，则效力更强。新鲜铬酸洗液为棕红色，若使用的次数过多，重铬酸钾就被还原为绿色的铬酸盐，效力减小，此时可加热浓缩或补加重铬酸钾，仍可继续使用。 配方：稀洗液 重铬酸钾 10g 粗浓硫酸 200ml 水 100ml 浓洗液 重铬酸钾 20g 粗浓硫酸 350ml 水 40ml 配法：先取粗制重铬酸钾20g，放于大烧杯内，加普通水100ml使重铬酸钾溶解（必要时可加热溶解）。再将粗制浓硫酸（200ml）缓缓沿边缘加入上述重铬酸钾溶液中即成。加浓硫酸时须用玻璃棒不断搅拌，并注意防止液体外溢。若用瓷桶大量配制，注意瓷桶内面必须没有掉瓷，以免强酸烧坏瓷桶。配时切记，不能把水加于硫酸内（将因硫酸遇水瞬间产生大量的热量使水沸腾，体积膨胀而发生爆溅）。 使用时先将玻皿用肥皂水洗刷1～2次,再用清水冲净倒干,然后放入洗液中浸泡约2小时,有时还需加热,提高清洁效率。经洗液浸泡的玻皿，可先用自来水冲洗多次，然后再用蒸馏水冲洗1～2次即可。 附有蛋白质类或血液较多的玻皿，切勿用洗液，因易使其凝固，更不可对有如酒精、乙醚的容器用洗液洗涤。 洗液对皮肤、衣物等均有腐蚀作用，故应妥善保存。使用时带保护手套。为防止吸收空气中的水分而变质，洗液贮存时应加盖。 实验室一般性伤害的应急措施 一、化学实验室里设有急救箱，箱内备有下列药剂和用品 1、消毒剂：碘酒、75%的卫生酒精棉球等。 2、外伤药：龙胆紫药水、消炎份和止血粉。 3、烫伤药：烫伤油膏、凡士林、玉树油、甘油等。 4、化学灼伤药：5%碳酸氢钠溶液、2%的醋酸、1%的硼酸、5%的硫酸铜溶液、医用双氧水、三氯化铁的酒精溶液及高猛酸钾晶体。 5、治疗用品：药棉、纱布、创可贴、绷带、胶带、剪刀、镊子等。 二、各种伤害的应急救护方法 1、创伤(碎玻璃引起的)。伤口不能用手抚摸，也不能用水冲洗。若作品里有碎玻璃片，应先用消过毒的镊子取出来，在伤口上擦龙胆紫药水，消毒后用止血粉外敷，再用纱布包扎。伤口较大、流血较多时，可用纱布压住伤口止血，并立即送医务室或医院治疗。 2、烫伤或灼伤。烫伤后切勿用水冲洗，一般可在伤口处擦烫伤膏或用浓高锰酸钾溶液擦至皮肤变为棕色，再涂上凡士林或烫伤药膏。被磷灼伤后，可用1%硝酸银溶液，5%硫酸银溶液，或高猛酸钾溶液洗涤伤处，然后进行包扎切勿用水冲洗；被沥表、煤焦油等有机物烫伤后，可用浸透二甲苯的棉花擦洗，再用羊脂涂敷。 3、受(强)碱腐蚀。先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液清洗，然后再用水冲洗。若碱溅入眼内，用硼酸溶液清洗，然后再用水冲洗。若碱溅入眼内，用硼酸溶液冲洗。 4、受(强)酸腐蚀。先用干净的毛巾探求净伤处，用大量水冲洗，然后用饱和碳酸氢钠(NaHCO3)溶液(或稀氨水、肥皂水)冲洗，再用水冲洗，最后涂上甘油。若酸溅入眼中时，先用大量水冲洗，然后用碳酸氢纳溶液冲洗，严重者送医院治疗。 5、液溴腐蚀。应立即用大量水冲洗，再用甘油或酒精洗涤伤处；氢氟腐蚀，先用大量冷水冲洗，再以碳酸氢钠溶液冲洗，然后用甘油氧化镁涂在纱布上包扎；苯酚腐蚀，先用大量水冲洗，再用4体积10%的酒精与1体积三氯化铁的混合液冲洗。 6、误吞毒物。常用的解毒方法是：给中毒者服催吐剂，如肥皂水、芥未和水，或服鸡蛋白、牛奶和食物油等，以缓和刺激，随后再干净手指伸入喉部，引起呕吐。注意磷中毒的人不能喝牛奶，可用5—10毫升1%的硫酸铜溶液加入一杯温开水内服，引起呕吐，然后送医院治疗。 7、吸入毒气。中毒很轻时，通常只要把中毒者移到空气新鲜的地方，解松衣服(但要注意保温)，使其安静休息，必要时给中毒者吸入氧气，但切勿随便使用人工呼吸。若吸入溴蒸气、氯气、氯化氢等，可吸入少量酒精和乙醚的混合物蒸气，使之解毒。吸入溴蒸气的，也可用嗅氨水的办法减缓症状。吸入少量硫化氢者，立即送到空气新鲜的地方；中毒较重的，应立即送到医院治疗。 妥善处理废弃铬酸洗液 铬酸洗液甚为强大，特别是加热使用（热铬酸洗液腐蚀性极强，可以瞬间腐蚀穿透普通乳胶手套，必须谨慎操作！），可以轻松洗干净用去污粉机械擦除等常规方法难以洗掉的顽固污垢。 但是废弃的铬酸洗液由于含有少量Cr(VI)，切勿直接倒入废液缸或者下水道！ 正确的处理方法： 1、废铬酸洗液倒入适量水（顺序不可颠倒）稀释之。 2、加入过量FeSO4溶液，将高度毒性、致癌性六价铬还原为毒性相对比较低的三价铬。 反应：Cr(VI)+3Fe(II) ——>Cr(III)+3Fe(III) 3、加入适量石灰乳（这个最便宜，有其他适当的廉价资源如工业液碱或者实验室废碱液也可以利用，不可用块状石灰石，因CaSO4覆盖在表面，中和反应过慢），调整到PH>10， Cr(OH)3、Fe(OH)3、CaSO4沉淀下来。 4、充分静置，上层清液可以直接排入实验室废液缸或者用大量水稀释后排入下水道，沉淀仍需要妥善处理，推荐用装入小塑料袋内，再用混凝土包敷浇筑以后填埋处理。 科技爱好者必须注意对环境的影响，勿以恶小而为之！ [ Last edited by guohuicpu on 2010-2-16 at 13:34 ] |
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