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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相色谱ECD检测器污染，应如何清洗？
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tiger333

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相色谱ECD检测器污染，应如何清洗？

气相色谱ECD检测器污染，具体表现为
1.程序升温，基线向下漂移；
2.负峰增多；
3.有时会出现突然跳跃的鬼峰。
应如何对ECD进行清洗，使其恢复正常。
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1楼 2010-02-07 19:13:33
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小小眭8191

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
也想学习下哦，知道的告知下，谢谢！
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2楼2010-02-07 19:37:28
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hehutianshi

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1):谢谢回复！ 2010-02-20 08:54
好像ECD污染了只能高温烧吧。
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CHNOSP
3楼2010-02-07 20:21:26
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ljxiaoyu

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-02-08 12:54
ECD 清洗属于高难度的危险动作，镍源有放射性的。如果真要洗，最好是让工程师来，不过，也未必敢洗。

还有，可以，升到比被污染的时候高点的温度，估计会有点作用的。
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4楼2010-02-07 20:57:44
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asromatotti

金虫 (小有名气)
★
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-02-09 15:10
高温400度，尾吹100ml/min，烧10个小时，肯定能好。安捷伦的micro-ecd的话就更容易烤干净，因为池体很小
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5楼2010-02-09 11:24:22
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-02-09 15:10
把ECD检测器温度升高350度持续48小时，一般情况下可以的！！！
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6楼2010-02-09 12:40:09
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wanhuishi

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-02-09 15:10
只能热清洗的，比常用的色谱温度高50度，大流量的N2，持续一段时间就可以了。
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7楼2010-02-09 12:47:21
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baeyer

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+2):楼主很专业，换牙常来分析版； 2010-02-20 08:56
chiraler:哈哈，换牙=欢迎！ 2010-02-20 09:05
最常见的清洗方式是高温，就象楼上说的，但某些物质容易碳化，更影响性能
还可以把尾吹换成氢气还原过夜，另外还可以用甲醇热清洗，记得用高级别的
最后可以用稀酸或强碱洗镍源，能不能做看你对仪器能有多熟悉，熟悉一点的都能做
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8楼2010-02-17 22:16:34
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tiger333

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by baeyer at 2010-02-17 22:16:34:
最常见的清洗方式是高温，就象楼上说的，但某些物质容易碳化，更影响性能
还可以把尾吹换成氢气还原过夜，另外还可以用甲醇热清洗，记得用高级别的
最后可以用稀酸或强碱洗镍源，能不能做看你对仪器能有多熟悉， ...

用稀酸或强碱洗镍源，是把检测器拆出来洗还是从管路把溶液从气路打进去洗。甲醇热清洗色谱条件是什么？以前工程师来用正已烷清洗，是从管路把溶液打进去洗的，可效果不是很好。工程师也不会把ECD检测器拆出来洗，他只会叫你换了。
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9楼2010-02-18 00:36:43
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baeyer

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wingcat:这个比较危险，请给出出处。 2010-02-18 22:21
引用回帖:
Originally posted by tiger333 at 2010-02-18 00:36:43:


用稀酸或强碱洗镍源，是把检测器拆出来洗还是从管路把溶液从气路打进去洗。甲醇热清洗色谱条件是什么？以前工程师来用正已烷清洗，是从管路把溶液打进去洗的，可效果不是很好。工程师也不会把ECD检测器拆出来 ...

稀酸或强碱洗镍源是要把检测器拆开，只是在死马当活马医的时候再做，工程师不会建议你这样做，我也是做用户的时候做的

我个人不太喜欢用正己烷去洗ECD，效果比较差，另外用甲醇洗也只是对部分情况效果才明显
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10楼2010-02-18 11:45:45
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