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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】预柱柱压高
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tangxiaojing5

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】预柱柱压高

我的流动相是100%纯水相（0.03M磷酸二氢钾，pH6.8）,流速必须是2，刚换新预柱时压力大约为3000，可是用过3到4天左右就会渐渐涨到3800，换了新预祝后又变成3000.，已经换过4个新的预柱了，成本貌似有点高，请问怎么样才可以减少换预柱子的频率，是我的流动相太伤预柱吗？
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1楼 2010-02-02 10:24:28
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fairytale1618

银虫 (正式写手)
tangxiaojing5(金币+1): 2010-02-02 12:37
首先流动相必须干净，用的水必须是超纯水。流动相使用前过0.45的膜。再者就是你的样品了，你的样品也得过膜吧，前处理尽量的除去一些大分子的物质。
你的预柱是不是就是个在线滤器啊，如果是的话可以把里面的筛板拿出来超声酸洗一下，还可以用的。
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药食同源，色谱养生。
2楼2010-02-02 11:21:19
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tangxiaojing5

银虫 (小有名气)
就是碳18的预柱
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3楼2010-02-02 11:28:37
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
tangxiaojing5(金币+1): 2010-02-02 12:37
甲醇反冲试试，不行的话甲醇超声，看柱压是否下降，最关键的是流动相和样品一定要过滤，确保干净
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4楼2010-02-02 11:32:30
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swt1898

铁虫 (著名写手)
tangxiaojing5(金币+1): 2010-02-02 12:38
不换预柱就要换柱子了，成本更高！关键是你要掌握好使用后柱子的冲洗方法，因为你用的流动相0.03M磷酸二氢钾，用过后需要仔细的冲洗！
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5楼2010-02-02 12:19:30
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tangxiaojing5

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jjf139 at 2010-02-02 11:32:30:
甲醇反冲试试，不行的话甲醇超声，看柱压是否下降，最关键的是流动相和样品一定要过滤，确保干净

我每次做完后是用100%的纯水冲洗1小时，然后30分钟内梯度过度到80%的甲醇，再然后80%甲醇保持30分钟。另外问一下预柱可以超声吗？超声之后会不会里面的C18填料都超散了？
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6楼2010-02-02 12:42:04
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
必须保证进入系统的流动相无机械杂质，可以用0.22的膜过滤
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7楼2010-02-02 14:28:29
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lii33

木虫 (小有名气)
tangxiaojing5(金币+1): 2010-02-03 14:33
你的流动相可能长菌了，流动相只要长菌了，过一次柱子就不好用了
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8楼2010-02-02 17:44:46
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lovefred

银虫 (正式写手)
tangxiaojing5(金币+1): 2010-02-03 14:32
为什么流速一定是2呢？有点儿不解。。看看你的预柱最大耐受压力是多大。。个人觉得第一：你的预柱不适合纯水做流动相。第二：流速太高，压力太大。第三：PH 6.8在不在你的柱子耐受PH范围之内。个人觉得2~8耐受PH的预柱不适合你的6.8 。。

预柱一般都是用完就扔的。。再怎么洗也回不到原始状态。。

[ Last edited by lovefred on 2010-2-2 at 21:31 ]
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9楼2010-02-02 21:30:06
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