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sdqdlcq

木虫 (正式写手)

[求助] 甲基叔丁基醚蒸干危险吗?

产品溶在甲基叔丁基醚里面,结晶不出来,想蒸干溶剂,但乙醚蒸干会有危险,想请教做过的朋友,这个蒸干有危险吗?会不会像乙醚一样爆炸?
另外,请教高手:我的产物含有氨基,在乙醇,甲醇,丙酮,甲基叔丁基醚等溶剂里面溶解度都很好,我知道的就不溶于水,如何从甲基叔丁基醚里面得到结晶?文献讲加水低温搅拌,我怎么得不到,搅拌时是看到白色晶体,一停搅拌马上又分层溶解了。我尝试蒸去大部分甲基叔丁基醚(没敢蒸干),换水溶性的甲醇,乙醇,丙酮,异丙醇溶解,滴加水,都得到粘稠油状物,这种情况怎么办?
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yinzhiminghao

铁杆木虫 (职业作家)

甲基叔丁基醚比乙醚稳定多了,但最好别蒸干;别加水,加别的不溶性溶剂试试
人生得意须尽欢,莫使金樽空对月。
2楼2010-01-30 09:12:54
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fengxue151

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sdqdlcq at 2010-01-30 08:28:50:
产品溶在甲基叔丁基醚里面,结晶不出来,想蒸干溶剂,但乙醚蒸干会有危险,想请教做过的朋友,这个蒸干有危险吗?会不会像乙醚一样爆炸?
另外,请教高手:我的产物含有氨基,在乙醇,甲醇,丙酮,甲基叔丁基醚等 ...

1.醚类一般都会形成过氧化物,所以一般都不能蒸干!
2.不知你蒸出来的产物冷却或在低温还是液体吗?会不会结晶?能不能先将氨基转化成硝基,一般硝基类化合物沸点好像较高,再蒸馏分离呢。
3楼2010-01-30 09:47:01
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ssfei116

铁杆木虫 (著名写手)

快乐家族--Happy更进

别蒸干,醚类物质都尽量别蒸干  爆炸危险
想到了去trytry......
4楼2010-01-30 09:47:55
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5768455

木虫 (著名写手)

不能蒸干,会形成过氧化物,有爆炸的危险。
5楼2010-02-08 12:02:14
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风铃761214

铜虫 (著名写手)

根据我做过的实验,甲基叔丁基醚蒸干没有爆炸危险,除非你的化合物具有爆炸性。另外要使化合物结晶出来需要一定的纯度,初始纯度太低就得不到晶体。如果你的化合物在酸性条件下不会坏的话,不妨考虑成盐纯化(比如胺类物质的盐酸盐在甲基叔丁基醚里溶解度很小,就可以成固体析出来);或者成盐溶于水后用有机溶剂萃取除去其他的杂质后,再重结晶。
6楼2010-02-08 21:49:44
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yucheng9255

木虫 (著名写手)

有爆炸的危险
7楼2010-02-08 22:42:10
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tiger386

木虫 (著名写手)

减压回收没问题的。
先飞到天上,再掉到地上
8楼2010-02-28 10:33:51
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270277343

金虫 (正式写手)

有没有这样试过:往体系里边适当的水,然后搅拌下减压蒸去甲基叔丁基谜。
析出的东西粘稠很可能是杂质含量太大。
9楼2010-02-28 14:43:22
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