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遇见tang

新虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】DSC热流峰面积计算

下面那个图是将PA6等速降温得到的热流图。降速分别为10、20、25℃/min,按理说结晶峰的热流值应该很接近才对的,为什么我计算出来的相差那么大呢?我计算时,选取的结晶区间均为125——220℃。
大家发表下看法啊,呵呵。平时你们计算结晶峰面积时怎么选取基线的呢?是怎么样确定结晶开始和结束温度的呢?我也试过计算时只要保证基线开始变平作为始末结晶位置,但计算出来的结晶热流峰面积还是相差很大。
这到底是为什么呢?
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遇见tang

新虫 (正式写手)

huobingyao:请勿频繁顶帖...专业区不提倡这样做的,提出问题来可以先耐心等候下 2010-01-29 12:00
2楼2010-01-28 14:05:06
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遇见tang

新虫 (正式写手)

期待答案------
3楼2010-01-28 14:05:36
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yz7333600

银虫 (小有名气)

遇见tang(金币+1):恩,应该是小有差别的 2010-03-02 22:09
降温速率不同得到的晶体形态是不一样的啊
4楼2010-01-29 02:19:44
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feimayan

木虫 (小有名气)

遇见tang(金币+1):谢谢回帖 2010-03-02 22:09
好像origin软件有计算面积的方法
具体怎么算忘记了
网上找找答案
5楼2010-01-29 08:01:40
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vagrantjasmine

木虫 (著名写手)

遇见tang(金币+1):根据拐点算,热流峰面积也差别蛮大的。也许是实验的稳定性问题吧 2010-03-02 22:12
降温速率不一样,峰位置会有所偏移,因此你积分温度区间不能选一样的。
应该根据拐点前后切线的交点作为温度点。
6楼2010-01-29 08:06:00
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x_man_1999_0

金虫 (小有名气)

遇见tang(金币+1):我处理方式是统一的 2010-03-02 22:13
你選擇的三角形還是圓滑曲線求峰面積公式,還有一個其他的方式,你方式統一應差距不大
7楼2010-01-29 08:58:47
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zchy

木虫 (正式写手)

遇见tang(金币+1):消除了热力史,样品量为6-6.6mg之间,也是合适的 2010-03-02 22:13
我也来学习一下。楼下的继续

我的问题
消除热历史了吗?
样品量合适否?
8楼2010-01-29 10:22:07
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zkizl

木虫 (正式写手)

你的降温速率不同会导致结晶峰的位置有所偏移,在取开始位置时可以适当调整。不过我一般都是取相同的两个温度点(即每个曲线都已变平处),再积分算面积。
楼主所说的,降温速率不同时结晶峰热流值不同,我觉得这是正常吧。因为降温速率越慢,晶体生长越完善,结晶度越大,结晶峰面积必然增大吧。
9楼2010-01-29 12:34:19
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