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LJG1986金虫 (小有名气)
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LJG1986(金币+6): 2010-01-29 12:44
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(2S,4R)-4-hydroxy-1-methyl-2-pyrrolidine carboxylic acid methyl ester HCL (2S,4R)-4-羟基-1-甲基-吡咯烷羧酸 甲酯盐酸盐(C1和C2工艺) 在溶解氯化氢气体(127g)的甲醇溶液加入(2S,4R)-反-羟基脯氨酸(100g)((2S,4R)-trans-Hydroxyproline),搅拌回流2个小时。反应结束后 采用含有28%甲醇钠的甲醇溶液,将反应液调PH值至3-4,减压除去溶媒。在得到的残渣中加入甲醇(20ml)、37%的甲酰胺水溶液(93g)以及 7.5%PD/C钯碳(1.1g),通入氢气,室温,搅拌5个小时。过滤除去钯碳,滤液减压除去,在得到的残渣中加入丙醇(200ml)和异丙醚(1L), 20-25℃下搅拌2个小时,析出结晶....... |
2楼2010-01-29 10:48:23













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