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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】萃取液浓缩造成GC基线很不平稳
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笨丫

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】萃取液浓缩造成GC基线很不平稳

呵呵，大家晚上好，实验出现了点问题，请高手指点下恩。
我用正己烷和丙酮萃取时候，需要浓缩过SPE柱，但是浓缩后的萃取液会使得基线特别不平稳，前20分钟基线特别高，后来我做了下空白试验，直接浓缩萃取液，结果还是这个样子，不知道有没有人遇到过这样的问题呢，我的实验就卡在这了，很纠结恩，在这里恳请大家帮忙下啦

呵呵，忘记说了，我用的是ECD检测器··
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1楼 2010-01-27 23:39:45
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长
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chiraler(金币+1):谢谢回帖 2010-01-28 07:39
萃取后，要把丙酮置换成正已烷。
丙酮电负性强，ECD检测器会被你搞傻掉。
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我的公众号希望树：treeofhope
2楼2010-01-27 23:47:37
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笨丫

新虫 (小有名气)
★
chiraler(金币+1):谢谢回帖 2010-01-28 07:39
引用回帖:
Originally posted by 笨丫 at 2010-01-27 23:39:45:
呵呵，大家晚上好，实验出现了点问题，请高手指点下恩。
我用正己烷和丙酮萃取时候，需要浓缩过SPE柱，但是浓缩后的萃取液会使得基线特别不平稳，前20分钟基线特别高，后来我做了下空白试验，直接浓缩萃取液，结 ...

我用氮吹，吹干的啊，然后正己烷定容的，为什么老是不管用呢？
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3楼2010-01-27 23:51:53
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sion2008

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萃取什么东东？来自什么样品？
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4楼2010-01-27 23:56:27
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笨丫

新虫 (小有名气)
[quote]Originally posted by sion2008 at 2010-01-27 23:56:27:
萃取什么东东？来自什么样品？ [/quote
是萃取小麦中的有机氯农药的···
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5楼2010-01-27 23:57:44
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笨丫

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sion2008 at 2010-01-27 23:56:27:
萃取什么东东？来自什么样品？

会不会是因为我真的没有吹干啊？里面看着没有溶液了啊？问过别人，说都没怎么遇到过这样的问题··
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6楼2010-01-27 23:58:54
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sion2008

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chiraler(金币+1):谢谢回帖 2010-01-28 07:40
首先氮吹是吹至近干，不能全干。
你吹全干了，再加正已烷定容，出线基线过高的问题，说明问题很有可能出在正已烷上面。直接进一针正已烷看看，国产光谱纯正已烷质量不行的啊。
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我的公众号希望树：treeofhope
7楼2010-01-28 00:12:00
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笨丫

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 笨丫 at 2010-01-27 23:58:54:


会不会是因为我真的没有吹干啊？里面看着没有溶液了啊？问过别人，说都没怎么遇到过这样的问题··

正己烷是没问题的，我试过了，为什么要近干，不能全干啊？呵呵。我刚开始做，还不是很熟悉呢···
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8楼2010-01-28 00:14:11
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sion2008

木虫 (职业作家)

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吹干的话，回收率很低，不能满足要求。
一般最少要留0.1ml.
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9楼2010-01-28 00:37:42
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笨丫

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sion2008 at 2010-01-28 00:37:42:
吹干的话，回收率很低，不能满足要求。
一般最少要留0.1ml.

哦，恍然大悟啊，谢谢啦！我一直纳闷旋转蒸发后怎么把圆底烧瓶的东西全转移进柱子去恩，我用提取液给洗了下~~~但是那个基线问题真的很纠结嗯，折腾几天了，实在受不了啦···
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10楼2010-01-28 00:40:15
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