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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：基线问题！
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kuuikaifeng

[交流] 【求助】求助：基线问题！

基线要平衡2天，而且柱子基本用到3天就分离度下降，柱效降低。
最近还出现基线怎么都不平的现象，用稀硝酸冲了管路，好了小半天，又基线不平了，根本没办法做有关物质啊。
哪位高手有使用类似离子对试剂的经验？有没有好一些的解决办法？
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1楼 2010-01-27 11:39:30
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qianyiwanyi

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
佳怡(金币+1):感谢应助，欢迎常来分析版~ 1-27 18:46
用离子对的话每天都要很彻底的冲洗管路，否则很痛苦~
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2楼2010-01-27 11:49:50
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
佳怡(金币+3):感谢详细解答~欢迎常来分析版！ 1-27 18:45
离子对试剂用起来就是很麻烦，我们做一样，每升流动相只加0.2g的离子对试剂，就需要平衡过夜，不过平衡柱子时间和流速有很大关系，大流速平衡起来比较快。不容易平衡，自然基线就不平了，还有波长的选择也会有影响。还有，流动相一定要认真的过滤，否则对柱子损害厉害，而且容易堵。用完后一定要仔细的冲洗柱子和管道
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药物合成
3楼2010-01-27 12:03:55
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kuuikaifeng

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-01-27 12:03:55:
离子对试剂用起来就是很麻烦，我们做一样，每升流动相只加0.2g的离子对试剂，就需要平衡过夜，不过平衡柱子时间和流速有很大关系，大流速平衡起来比较快。不容易平衡，自然基线就不平了，还有波长的选择也会有影响 ...

首先感谢大家的帮助！
波长220nm，色谱柱国产的进口的各种，用了不下5根。原来测氨甲环酸注射液的时候还好一点儿，基线虽然难平衡，但1天多也平了，只是对柱子伤害较大。
现在用同样的机器，同样的方法，同样的柱子，测氨甲环酸氯化钠注射液，就出现基线很难平衡的状况了。好不容易平了，可不出半天，就又抖动了，根本没法做有关物质。不知道是跟氯化钠这个成分有关系？还是管路的确需要好好清洗了？
我用的是10%稀硝酸流速4冲洗4个管路，2个小时，然后10%异丙醇甲醇冲洗2小时，再甲醇冲洗。这样操作后，基线平了半天，就又不好了。
各位有什么高见？欢迎指教啊！



2010版药典测定氨甲环酸的方法。用到无水磷酸二氢钠、十二烷基硫酸钠、三乙胺、磷酸调pH到2.5，水：甲醇（60：40），检测波长220nm。
是不是我的管路需要彻底清洗呢？怎样清洗较好呢？
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4楼2010-01-28 15:00:26
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xiaojuanjuan

铜虫 (初入文坛)
★
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220nm波长本身就不容易平衡，如果有时不好平衡，可先进空白溶剂，这样或许平衡的快点，而且离子对试剂在色谱柱中很难完全冲洗掉，最好用过离子对试剂色谱柱就专用，
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5楼2010-01-28 16:21:50
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