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kuuikaifeng

[交流] 【求助】求助:基线问题!

基线要平衡2天,而且柱子基本用到3天就分离度下降,柱效降低。
最近还出现基线怎么都不平的现象,用稀硝酸冲了管路,好了小半天,又基线不平了,根本没办法做有关物质啊。
哪位高手有使用类似离子对试剂的经验?有没有好一些的解决办法?
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qianyiwanyi

金虫 (小有名气)

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佳怡(金币+1):感谢应助,欢迎常来分析版~ 1-27 18:46
用离子对的话每天都要很彻底的冲洗管路,否则很痛苦~
2楼2010-01-27 11:49:50
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
佳怡(金币+3):感谢详细解答~欢迎常来分析版! 1-27 18:45
离子对试剂用起来就是很麻烦,我们做一样,每升流动相只加0.2g的离子对试剂,就需要平衡过夜,不过平衡柱子时间和流速有很大关系,大流速平衡起来比较快。不容易平衡,自然基线就不平了,还有波长的选择也会有影响。还有,流动相一定要认真的过滤,否则对柱子损害厉害,而且容易堵。用完后一定要仔细的冲洗柱子和管道
药物合成
3楼2010-01-27 12:03:55
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kuuikaifeng

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-01-27 12:03:55:
离子对试剂用起来就是很麻烦,我们做一样,每升流动相只加0.2g的离子对试剂,就需要平衡过夜,不过平衡柱子时间和流速有很大关系,大流速平衡起来比较快。不容易平衡,自然基线就不平了,还有波长的选择也会有影响 ...

首先感谢大家的帮助!
波长220nm,色谱柱国产的进口的各种,用了不下5根。原来测氨甲环酸注射液的时候还好一点儿,基线虽然难平衡,但1天多也平了,只是对柱子伤害较大。
现在用同样的机器,同样的方法,同样的柱子,测氨甲环酸氯化钠注射液,就出现基线很难平衡的状况了。好不容易平了,可不出半天,就又抖动了,根本没法做有关物质。不知道是跟氯化钠这个成分有关系?还是管路的确需要好好清洗了?
我用的是10%稀硝酸流速4冲洗4个管路,2个小时,然后10%异丙醇甲醇冲洗2小时,再甲醇冲洗。这样操作后,基线平了半天,就又不好了。
各位有什么高见?欢迎指教啊!



2010版药典测定氨甲环酸的方法。用到无水磷酸二氢钠、十二烷基硫酸钠、三乙胺、磷酸调pH到2.5,水:甲醇(60:40),检测波长220nm。
是不是我的管路需要彻底清洗呢?怎样清洗较好呢?
4楼2010-01-28 15:00:26
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xiaojuanjuan

铜虫 (初入文坛)


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220nm波长本身就不容易平衡,如果有时不好平衡,可先进空白溶剂,这样或许平衡的快点,而且离子对试剂在色谱柱中很难完全冲洗掉,最好用过离子对试剂色谱柱就专用,
5楼2010-01-28 16:21:50
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