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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 分析柱压高 有何再生妙招?
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qingfanqie

金虫 (小有名气)

[交流] 分析柱压高 有何再生妙招?

因为连续分析了些脏的样品 使得柱压报警，感觉不会就这样不能用了吧 请问有什么妙招，谢谢？

[ Last edited by qingfanqie on 2010-1-26 at 23:04 ]
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1楼 2010-01-26 22:49:57
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spxt

铁杆木虫 (著名写手)
★
佳怡(金币+1):感谢回复，欢迎常来分析版~ 1-27 18:58
1，反冲
2，超声筛板
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2楼2010-01-26 23:32:17
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
佳怡(金币+3):^_^ 1-27 18:58
引用回帖:
Originally posted by qingfanqie at 2010-01-26 22:49:57:
因为连续分析了些脏的样品 使得柱压报警，感觉不会就这样不能用了吧 请问有什么妙招，谢谢？

[ Last edited by qingfanqie on 2010-1-26 at 23:04 ]

加保护柱~
如果柱已经被污染、堵塞~可以尝试拆出柱前端的筛板超声清洗等措施解决！
以后脏的样品可以先过滤下，如果样品少，不适合过滤就沉淀一段时间小心取上层液，特别手动进样时更要注意！
再然后注意流通池保洁~OK
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我为新生
3楼2010-01-27 09:21:37
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zero623

荣誉版主 (职业作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
佳怡(金币+1):感谢回复，欢迎常来分析版~ 1-27 18:58
同意楼上，可以加预柱~~~

还有一种办法就是要进样前进行净化处理！
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已隐居山野，请不要@了~~~~~
4楼2010-01-27 09:23:48
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
★ ★ ★
佳怡(金币+3):^_^ 1-27 18:58
反冲时间不能过长，请楼主注意。
如果你缺点你的样品比较脏，而且具有较大的颗粒的话，你可以小心拆掉色谱柱进口端的不锈钢砂芯清洗一下，很多大颗粒的东西都是残留在堵口短的。但是这个工作也要小心，很容易引起柱子塌陷的。最好找个有经验的人来做。
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七窍通了六窍
5楼2010-01-27 11:25:23
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qingfanqie

金虫 (小有名气)
happy169:怎么泡？直接放在溶剂中肯定没用，开玩笑~呵呵！做完样品要彻底冲洗柱子的！最后柱子要保存在纯溶剂中！ 2010-01-28 11:13
谢谢各位指点， 其实样品进样前已经过滤了，但过膜时感觉很费劲，并且进样后柱压持续走高不下，所以考虑是样品脏造成的，还请问各位将柱子泡在溶剂中有用么？
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6楼2010-01-27 15:55:51
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sunny1212

木虫 (正式写手)
佳怡(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版，有时间参加投票吧http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1819434&fpage=1，呵呵 2010-01-28 19:41
请首先确认一下是否为管道堵塞而出现的压力升高，如果是柱子压力升高，则请优化样品前处理条件。
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液相色谱-核磁共振-质谱联用技术
7楼2010-01-28 09:17:39
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6699lhn99

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
请问柱压升高 不管什么类型的柱子都可以反冲吗？不胜感激
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没有最好只有更好！
8楼2010-01-28 10:47:12
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
佳怡(金币+3):感谢应助^_^ 2010-01-28 19:41
1. 用双通端接系统，冲洗系统管路，看是否为系统堵塞；
2. 低流速纯甲醇反冲，不要连接检测器，时间不宜太长；
3. 甲醇/水梯度洗脱，每个梯度时间至少为20-30倍柱体积；
4. 尝试色谱柱再生；
5. 联系厂家更换柱前筛板。
6. 上述措施没有改善，建议买新柱同时加保护柱。
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9楼2010-01-28 18:02:21
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caijuan

新虫 (初入文坛)
同意八楼，我们的柱压大业采用八楼的方法
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10楼2010-01-29 12:42:07
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