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【求助】求乙烯TPD实验步骤在Pd基催化剂上的
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| 大家好，最近在做Pd基催化剂上乙烯TPD实验，可是就是观察不到吸附现象，想向大家请教一下，谁能给我一个比较完整的乙烯-TPD实验步骤呀？谢谢了，急用！ |
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7楼2010-02-02 09:12:48
silhouettecn
版主
小木虫
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+5):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 1-27 11:25
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Pd是很好的乙烯加氢催化剂, 所以,不可能不吸附. 根据文献研究, 在纯Pd表面, 活性位可以分为两类,一类称为A中心,只吸附乙炔和氢气, 这类活性位在催化剂表面所占比例比较少,另外一类是A中心, 可以吸附任何气体.这类中心在催化剂表面占很大的分额. 我觉得可能是你的催化剂量少了. 不知你用检测器是什么? 你是否计算过你的检测器的吸附灵敏度? 你应该自己测一下当你进纯乙烯时,峰高是多少, 那么 再根据你的催化剂量和如果表面完全被乙烯吸附,出多高峰,然后你就可以大体知道是不是由于催化剂量的问题了. 具体方法大家都差不多了, 就是先对催化剂进行还原处理,然后在还原温度下,催化剂用惰性气体进行处理一定时间,全吸附的H2完全脱附,然后在惰性气体中降温到室温,(最好是40)这样比较容易控制温度.然后吸附乙烯,可能是纯气体,也可以是混合气体, 我一般采用混合气, 因为有时,气体的压力会对吸附有一定影响.关键看体系. 此时需要运行检测器, 一般半个小时就可以了,然后切换到惰性气体. 直至基线走平.然后就可以升温了.升温速度一般是10-20度每分钟, 具体要看你的体系. |
2楼2010-01-26 18:50:24
3楼2010-01-27 10:20:53
silhouettecn
实习版主
小木虫
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
tangjy(金币+3):谢谢指点！欢迎常来催化版！ 2010-01-29 13:08
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催化剂用量多少,主要与你的的信号强度和吸附量有关. 在有足够信号强度的情况下,尽量减少催化剂用量,因为做负载型催化剂和单晶或者UHV系统不一样. 负载型催化剂或者说实际催化剂存在再吸附的问题,这也是为什么,实际催化剂做TPD时总是出现了个宽峰. 这样,就会减少因为再吸附导致的峰变宽而引起的将相邻峰掩盖掉的可能. 所以,在做实验前,先大体计算一下你可能吸附的量, 然后用这个量与你的检测器灵敏度进行对比,找到适合你的催化剂用量. |
4楼2010-01-27 22:11:51
