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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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一妖

主管区长

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[交流] 【请教】纳米粒子的XRD馒头峰怎么解决?

我通过热注入法制得一些纳米材料(估计是纳米材料,尽管TEM拍的结果很模糊,但是勉强能辨识出来是20-40纳米大小的球状吧),想对它进行XRD的检测,结果不甚理想。

尽管有很小的两个峰尖,但更明显的是出现了巨大的馒头峰(馒头峰横跨10°-40°),使得峰尖几乎被埋没了。如何才能消除馒头峰呢?据说这个与结晶度有关。可是纳米粒子怎么弄结晶啊?

XRD样品制备有何技巧?请高手们不吝赐教。
(我自己的做法是把纳米粒子溶于氯仿,滴加在玻璃片上,自然晾干)
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suncedar

实习版主

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一妖(金币+2):谢谢参与
那个应该是玻璃的峰,你找管XRD的人要仪器带的硅片,在那上面慢扫,试试看
2楼2010-01-26 09:55:16
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ke30ke

实习版主

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一妖(金币+2):谢谢参与
这是晶化不好(非晶态)的典型XRD。这可能说明你的样品本身就晶化的不是很好,30nm的纳米颗粒如果晶化,在电镜及XRD上应该有很明显的信号。
你可以在玻璃片上涂的更厚一些,区域更大一些,再试一下。
3楼2010-01-26 10:12:48
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lzzxf

版主

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一妖(金币+2):谢谢参与
你的样品是不是很少啊,还得滴到玻璃片上。要是多的话还是按1L的方法比较好!
4楼2010-01-26 10:21:30
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xibao691

专家顾问

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一妖(金币+2):谢谢参与
是在24左右吗?那应该是石英峰吧
5楼2010-01-26 11:02:16
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vampirehop

主管区长

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一妖(金币+2):谢谢参与
TEM下面看到的particle 是不是很少,而且都聚到一块了啊?怀疑是团聚了,导致了两个很尖的小峰,而background本来就是馒头峰,主峰的intensity 太弱了导致background 过分突出
只要开心就好!幸福非常重要!нomeメ銀緈★
6楼2010-01-26 11:08:47
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qiaolge

专家顾问

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你可以做下玻璃片的XRD,然后将两者的数据相减,就可以得到基本上正确的峰了!
7楼2010-01-27 09:06:31
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liushanhu

超级版主

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样品少,是玻璃峰
8楼2010-01-27 12:54:41
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