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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】负载量与粒径大小的关系
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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bluesky1022

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】负载量与粒径大小的关系

小虫最近对所做的催化剂进行了表征，发现通过XRD和TEM测得的金属粒径不一致，通过谢乐方程算出的粒径有十几个纳米，可是通过透射电镜观察到分布的金属颗粒粒径只有5纳米甚至更小，不知道怎么去解释
还有一个问题就是负载量和粒径大小有关系吗？
希望得到大家的帮助，小虫再此先谢谢啦！
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做好自己应该做好的每一件事
1楼 2010-01-24 22:28:50
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gvvsx200

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
bluesky1022(金币+4):谢谢你，看来还要好好看看文献了 1-25 09:58
先回答后一个问题. 负载量和初始制备的粒径大小没有直接关系. 制备方法, ph, calcine温度等关系更大. 但是, 负载量大的金属颗粒, 反应时更容易sinter.

前一个问题, XRD和TEM得出的粒径大小不一样就对了. 以TEM的为准(在你数够颗粒的情况下, 我们都是要数上千颗金属颗粒的). XRD根据情况, 不同的样品系列, 有时偏大, 有时偏小. 但是趋势会是一样的. 跟你XRD的灵敏度, 最低检测下限等有关. 当然也可能是因为其他原因. 具体分析, 你最好是要查文献了
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2楼2010-01-25 03:53:29
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sdytulxh

金虫 (正式写手)
★
bluesky1022(金币+1):谢谢参与，呵呵 1-25 10:03
楼上比较专！
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3楼2010-01-25 07:41:11
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zyyzhhg

铜虫 (初入文坛)
bluesky1022(金币+1):谢谢 2010-01-29 16:31
以电镜为准
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4楼2010-01-26 18:52:34
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suman

木虫 (著名写手)
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 1-27 15:21
bluesky1022(金币+2):谢谢 2010-01-29 16:31
负载量对粒径的影响不大，制备方法、焙烧温度影响较大。

XRD测得粒径只是沿特定晶面的，与TEM结果没有可比性
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5楼2010-01-26 19:46:54
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haoshunli

铁杆木虫 (著名写手)
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 1-27 09:17
bluesky1022(金币+1):有点明白了，谢谢 2010-01-29 16:32
负载后的预处理会对粒径产生影响,负载量大了一般来说会使粒径变大,产生团聚
xrd使用谢乐公式计算之前是要拿标准物进行校正的不是简单的做了就拿半峰宽来计算的
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6楼2010-01-26 21:30:39
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nicov

金虫 (小有名气)
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 1-27 15:21
bluesky1022(金币+3):谢谢，呵呵，下面就不给了哦 2010-01-29 16:33
个人也是做催化剂的，对这方面有一定的了解，单从粒径大小来看，不同的制备方法影响很大，一般溶胶凝胶法制的粒径相对较小，溶液里加醇与否影响也很大，
XRD测得的粒径应用的比较多，一般期刊论文里也都是用谢乐公式所得，至于TEM，个人觉得只有出现抑制节的时候才会计算粒径，看看是否与XRD一致。
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7楼2010-01-27 13:52:59
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nicov

金虫 (小有名气)
★
tangjy(金币+1):谢谢热心讨论！ 2010-01-29 12:59
另外：负载量的多少对粒径的大小不言而喻，不过负载物和前驱物两者的粒径相对大小对制成的催化剂的粒径也影响很大。
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8楼2010-01-27 14:03:28
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