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【求助】求助！关于衍生化HPLC方法测量脂肪酸含量问题
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求助！关于衍生化HPLC方法测量脂肪酸含量问题 衍生化法测量脂肪酸的过程中遇到问题如下：我的做法是:量取油酸对照品溶液100μL于5mL 具塞离心试管中，分别精密加入内标溶液50μL，N 2 吹干，精密加入ω-溴代苯乙酮(20 mg/mL)和三乙醇胺(25 mg/mL)各50μL，乙腈300μL，混合摇匀，于100℃加热15min，冷却至室温后， 精密加入 10 mg/mL醋酸溶液75μL，于100℃继续加热5min，N 2吹干，精密加甲醇500μL， 振摇1min，离心(10000 r/min) 10min，取上清液过微孔滤膜后10μL注入高效液相色谱仪。流动相为甲醇:乙腈:H2O (65∶27∶8); 柱温:25℃; 检测波长:242nm; 体积流量:1.0mL/min 按照以上条件做了四组实验，分别为：空白组，未加油酸和内标；组1，加油酸和内标；组2，加油酸未加内标；组3，加内标未加油酸。色谱图上空白组在23.5分钟左右有一个峰高为5左右的小尖峰，这个小尖峰在另外三组中也都存在，且位置和峰高不变，这个位置和油酸衍生物的出峰时间相近，在油酸左侧形成了一个小肩峰，请问各位高人这个峰可能是什么物质呢？是不是ω-溴代苯乙酮在242nm下的苯环吸收峰呢？ 这个峰对油酸衍生物峰构成的干扰应该如何处理呢？在氮气吹干的时候我使用了30℃水浴，这会不会对油酸的稳定性有影响呢？ 希望对衍生化反应了解的高人帮忙啊！ 谢谢！ |
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