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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】一个关于黄连小檗碱的问题
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youaremygy

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】一个关于黄连小檗碱的问题

请问做过黄连小檗碱的达人们··是否尝试过不加磷酸二氢钾呢·大多数文献里的方法是0.05mol/l 加磷酸调ph=3，为什么一定要ph=3呢？根据小檗碱的性质，为季氨碱，pka很大（具体的没查到。），貌似老师说过高效液相中对于分离碱性物质流动相应该大于其pka值，酸性反之，调ph=3的目的意义是什么，碱性化合物的缓冲盐一般如何选择呢？
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1楼 2010-01-23 21:44:28
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youaremygy

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liupps at 2010-01-24 11:20:58:
一般色谱柱都是硅胶基质，分析碱性化合物时游离硅醇基会与季胺反应，导致色谱峰拖尾，因此流动相调为偏酸性条件，有利于色谱改善峰形，具体的pH值和buffer的浓度，需要很据你的色谱柱case by case调整

希望对你 ...

十分感谢哦···除了换色谱柱以外·可以有办法不加盐而分离吗
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3楼2010-01-27 22:04:00
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liupps

木虫 (正式写手)
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佳怡(金币+3):感谢回复~ 1-24 17:15
一般色谱柱都是硅胶基质，分析碱性化合物时游离硅醇基会与季胺反应，导致色谱峰拖尾，因此流动相调为偏酸性条件，有利于色谱改善峰形，具体的pH值和buffer的浓度，需要很据你的色谱柱case by case调整

希望对你有帮助
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2楼2010-01-24 11:20:58
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liupps

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2):^_^ 2010-01-29 15:32
用醋酸铵或者甲酸铵为buffer，加0.1%甲酸或者乙酸，如果使用质谱检测buffer的浓度控制在大约10 mM以内，如果是紫外检测可以更高一些，你放心去试吧，小檗碱不是什么特殊的化合物，找LC的条件应该不难
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4楼2010-01-29 09:55:59
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