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clark＋qiu铜虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】请教高压下合成气反应，Co和铁流失问题！
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最近在做费托和成合醇的工作，发现一个比较麻烦的问题！ 采用的催化剂：CuFe和CuCo系，有时添加一些Zn和Al，K 反应压力一般为5MPa，压力范围2-7MPa 温度280-340度 反应器为不锈钢（材质316L） 催化剂装量1g左右，催化剂采取共沉淀制备，烧结温度在450度； 反应气氛：H2：CO（2：1和1：1） 反应产物分层油相和水相，接收时水相为无色，但是过了2-3天过后水相颜色变成淡红色，有时随着时间推移颜色越来越深，变成阿红色； 红色引起原因是什么？钴铁的羰基化合物？有机物氧化变色？ 按理来说钴铁的有机化合物一般生成时既有颜色，不会随着时间推移而变化的？ 最后在测量ICP-AES时确实有Co，Fe存在； 我看文献报道的费托和成合醇的工作中基本都是Co和Fe，不可能流失很快吧， 费托铁催化剂高压在4-5MPa；难道Co和Fe流失不可避免？需添加别的元素来稳定催化剂？反应管内表面的铁也会羰基话跑出来？ 反应管需要怎样钝化？非常感谢！ [ Last edited by clark＋qiu on 2010-1-23 at 15:05 ] |
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zyh116
金虫 (正式写手)
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clark＋qiu(金币+1):谢谢参与
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你如果做合成气高压反应，氢气还原后是金属也好，合金也好，反应过后金属钴还会留点，但铁肯定变成铁碳化物了，钴铁合金肯定就没有了。去了解一下费托合成的反应机理就知道为什么了。 你们老板问得不错，钴和铁碳化物在XRD上还是有峰的，不过最好的是穆斯堡尔谱。 至于流失，对于你做的沉淀催化剂是很正常的，水相变颜色是因为流失在里面的金属氧化了，氧化铁是暗红色的，也可能是水相里面的不饱和产物被氧化然后变色。水相的pH是不是比较低？ 油相产物也变色了？ [ Last edited by zyh116 on 2010-1-26 at 18:38 ] |
12楼2010-01-26 18:31:06
2楼2010-01-23 13:43:23
xuyong1985
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3楼2010-01-23 15:39:32
popsheng
荣誉版主 (知名作家)
纳米熊
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4楼2010-01-23 16:16:23
