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clark+qiu

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教高压下合成气反应,Co和铁流失问题!

最近在做费托和成合醇的工作,发现一个比较麻烦的问题!

采用的催化剂:CuFe和CuCo系,有时添加一些Zn和Al,K
反应压力一般为5MPa,压力范围2-7MPa
温度280-340度  反应器为不锈钢(材质316L)
催化剂装量1g左右,催化剂采取共沉淀制备,烧结温度在450度;
反应气氛:H2:CO(2:1和1:1)
反应产物分层油相和水相,接收时水相为无色,但是过了2-3天过后水相颜色变成淡红色,有时随着时间推移颜色越来越深,变成阿红色;

红色引起原因是什么?钴铁的羰基化合物?有机物氧化变色?
按理来说钴铁的有机化合物一般生成时既有颜色,不会随着时间推移而变化的?
最后在测量ICP-AES时确实有Co,Fe存在;
我看文献报道的费托和成合醇的工作中基本都是Co和Fe,不可能流失很快吧,
费托铁催化剂高压在4-5MPa;难道Co和Fe流失不可避免?需添加别的元素来稳定催化剂?反应管内表面的铁也会羰基话跑出来?
反应管需要怎样钝化?非常感谢!

[ Last edited by clark+qiu on 2010-1-23 at 15:05 ]
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clark+qiu

铜虫 (小有名气)

我以前测的水相中Fe,Co含量为12.3ug/ml,Fe950.2ug/ml
感觉还是很少的!

CuCoFe催化剂,刚做了表征还原后还有Cu单质,CoFe合金
反应过后,CoFe合金消失了,呜呜。。。。。
不知道问什么?
老板问我可形成了Co,Fe的碳化物,好像从XRD上很难看出来!
11楼2010-01-26 17:33:48
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bxuefeng

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
看你的催化剂载体是什么?载体与活性组分之间的相互作用有利于活性组分的保持!另外,压力和温度的变化会不会引起合金中铁的偏析??
洼则盈
2楼2010-01-23 13:43:23
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xuyong1985

木虫 (正式写手)


clark+qiu(金币+1):谢谢参与
有可能是你反应器的原因吧
还有可能是你的产物和金属形成化合物
3楼2010-01-23 15:39:32
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popsheng

荣誉版主 (知名作家)

纳米熊

优秀版主


clark+qiu(金币+1):谢谢参与
流失的量具体多大?催化剂适当损失一点也是正常啊
4楼2010-01-23 16:16:23
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