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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【讨论】如何消除回流时有固体粘在烧瓶壁上
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chonsliu

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】如何消除回流时有固体粘在烧瓶壁上

我在用十八烯做溶剂回流制背三元化合物CIS，由于温度不太高（250°C），在制备的过程中，开始成核后，慢慢的就有一些固体粘附于烧瓶上壁上，而蒸汽却不能把它冲下来（温度没有达到沸点），所以这样就对组成、纯度与尺寸的均匀性等有很大的影响。所以想问一下大家可有什么好的办法消除上述的影响。再此，先谢谢大家的赐教。
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1楼 2010-01-21 11:27:23
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★
chonsliu(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):欢迎讨论~ 1-21 19:09
chonsliu(金币+1,VIP+0): 1-22 08:23
瓶子洗干净点，最好用哪种硅烷化的
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2楼2010-01-21 14:34:54
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nike399

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
chonsliu(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):这么自信，呵呵 1-21 19:09
chonsliu(金币+2,VIP+0): 1-22 08:23
浓硫酸加重铬酸钠配的洗液，还不行就加点热！准行！
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3楼2010-01-21 17:02:48
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ukandy

禁虫 (正式写手)
★
chonsliu(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
4楼2010-01-21 20:47:31
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nike399

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ukandy at 2010-1-21 20:47:


哥们，人家问的是怎么不让反应物粘在瓶壁上，你说的是怎么刷瓶子。

5楼2010-01-21 23:37:16
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chonsliu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-1-21 14:34:
瓶子洗干净点，最好用哪种硅烷化的

请问一下，瓶子的影响很大么？我用的是普通的玻璃三口烧瓶。
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6楼2010-01-22 08:23:08
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haodehen

铁虫 (著名写手)
★ ★
chonsliu(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):欢迎讨论~ 1-22 10:33
引用回帖:
Originally posted by chonsliu at 2010-1-22 08:23:

请问一下，瓶子的影响很大么？我用的是普通的玻璃三口烧瓶。

瓶子几乎没有影响。
再说 回流很容易把黏在 瓶壁上产物
冲下来 。
是不是你的瓶子本身不干净？
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科学是生命
7楼2010-01-22 08:26:53
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jmshen
★
chonsliu(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by ukandy at 2010-1-21 20:47:


哥们，人家问的是怎么不让反应物粘在瓶壁上，你说的是怎么刷瓶子。

8楼2010-01-22 10:03:57
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caoxf320

金虫 (小有名气)
★ ★
chonsliu(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 1-23 19:55
我看到有人的做法是：反应过程中经常连同冷凝管一起摇晃瓶子，用反应溶剂把固体冲下来。
赞一下(11人) 回复此楼
9楼2010-01-22 19:28:01
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wwwbbb569

木虫 (小有名气)
★ ★
chonsliu(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~欢迎讨论~ 1-23 19:55
反应前要把瓶子一定刷干净，反应过程中少量粘在壁上的好像没多少影响.
赞一下(11人) 回复此楼
10楼2010-01-22 19:55:53
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