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应用Seherrer公式计算其粒径：D=0.89λ/βcosθ，式中λ为x射线的波长，取λ=0.1154187 nm；β为x射线衍射的半峰宽；θ为布拉格角．通过计算得到纳米TiO2的粒径如下表1. 由Seherrer公式所计算所得的粒径来看，随着温度的升高，所得催化剂粒径在逐渐变大，这可能是由于在煅烧过程中催化剂内部结构发生坍塌，随着温度的升高，坍塌现象逐渐严重，晶体发生团聚，导致其粒径逐渐变大。结合图1与表1可发现未煅烧的TiO2结晶度很差，没有形成明显的结晶体，这也是其粒径最小的原因。 图2是热分解法制得的不同温度下氮镉共掺杂的TiO2的XRD谱图，其主要的衍射峰也都出现在2θ值分别为25.4 º、37.9 º、48.0 º和53.9 º，没有发现明显的金红石相的衍射峰，说明其晶型也主要为锐钛矿型；图中数据表明催化剂结晶度并没有随着温度的升高而有明显的变化。由Seherrer公式所计算得到的催化剂粒径尺寸如下。 由所得数据可以看出，随着温度的升高，所得催化剂的粒径也逐渐变大，但是达到450 ℃后，粒径增大的幅度开始变小，没有氮掺杂催化剂增加的幅度大，这说明当温度达到450 ℃后，随着温度的升高，催化剂的晶型变化不再那么明显；同时也说明氮、镉对催化剂的晶型成长具有一定的影响。 图3是热分解法制得的450 ℃下不同掺杂样品的XRD图谱。由图可看出，催化剂晶型为锐钛矿型，各种催化剂的缝宽、衍射强度都有一定的差别，说明其结晶度都较好，但各催化剂之间又有一定的差别，N，Cd共掺杂的催化剂其衍射峰强度明显不如其它的样品，说明氮镉共掺杂的催化剂较其它掺杂的催化剂其晶型有更大的不完整性。下表是各催化剂的晶粒尺寸。 由数据粒径数据可以看出，450 ℃下煅烧得到的催化剂的粒径有明显的差别，唯独空白的粒径大，说明各掺杂元素对催化剂的粒径成长具有一定的抑制性，这可能是由于各掺杂元素掺杂在了催化剂表面，抑制了其粒径的进一步增大。 |
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sirljz(金币-15): 2010-03-20 18:21
sirljz(金币+5):谢谢交流，欢迎常来，楼主要求退还金币，因为你没有完全翻译完，不好意思 2010-03-20 18:22
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sirljz(金币+10): 2010-03-21 10:57
Seherrer formula was adopted to calculate the particle diameter =0.89λ/βcosθ，where λ=0.1154187 nm is the wave length of the X-ray; β is the half peak width of the XRD;θ is the Bragg angle. The particle diameters of nanoTiO2 through calculation are shown in Table 1.From the particle diameters by calculation through Seherrer formula , the gained particle diameters of catalyzer increases with the temperature raising. This can be ascribed to the inside structure breakdown of the catalyzer in the process of calcine, and along with the temperature raise , the phenomenon of breakdown become to more severe ,which lead to reunite of crystal and the larger particle diameters .Combining the Fig.1 and Table 1 ,the crystallization degree of the TiO2 without calcine is low,and the evident crystal didn't form.This is the another reason of the small particle diameters . |
3楼2010-01-20 13:23:46