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shuibian1115

木虫 (小有名气)

[交流] 求助做GC-MS有二级胺的存在

做GC-MS有二级胺的存在，但点板似乎没有，过柱也过不出来，要提纯二级胺怎么办？

[ Last edited by xjxlovelxl on 2010-1-20 at 12:52 ]
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1楼 2010-01-19 21:58:35
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shuibian1115

木虫 (小有名气)
呵呵呵
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2楼2010-01-19 21:59:54
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
shuibian1115(金币+1):谢谢参与
shuibian1115(金币+2,VIP+0):不错，如果有三级胺也能形成盐酸盐，溶解其中吧 1-21 00:04
在乙谜中成盐酸盐，低温结晶
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3楼2010-01-20 08:57:33
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feagle

木虫 (正式写手)
★
shuibian1115(金币+1):谢谢参与
有没有峰出现？
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4楼2010-01-20 12:18:31
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mygalaxy1977

铜虫 (正式写手)
★
shuibian1115(金币+1):谢谢参与
样品中未必有二级胺，有可能是加热过程中产生的，而且可能是自由基
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5楼2010-01-20 12:23:40
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lijy90

金虫 (正式写手)
★
shuibian1115(金币+1):谢谢参与
胺没有紫外吸收的,点板看不见的.可以上Boc,过柱,在脱Boc.
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路过，留下的不止是脚印……
6楼2010-01-20 12:26:02
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shuibian1115

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lijy90 at 2010-1-20 12:26:
胺没有紫外吸收的,点板看不见的.可以上Boc,过柱,在脱Boc.

胺上有两个苯环，应该有点的，不过你这个方法倒是还可以，就是曲折了点，因为我的东西总共才几十毫克，这样一来就没产率了
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7楼2010-01-21 00:08:57
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lijy90

金虫 (正式写手)
那你试下与HCl/Et2O成盐,再重结晶.
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路过，留下的不止是脚印……
8楼2010-01-21 08:27:46
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shuibian1115

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lijy90 at 2010-1-21 08:27:
那你试下与HCl/Et2O成盐,再重结晶.

恩，谢谢
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9楼2010-01-21 12:43:53
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