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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】凯氏定氮 大米中蛋白质测定 5009.5--2003
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dyright

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】凯氏定氮 大米中蛋白质测定 5009.5--2003

最近测 糙米中蛋白质含量  大概含有7%的蛋白质，我用的gb5009.5—2003这个标准，我有几个问题：
1:这个标准是 常量的还是半微量的？

2： 国标里说   约相当氮含量 30mg—40mg，大米的蛋白质含量大概7%，我换算一下，称取了3.00g，会不会有点多？

ps：我用的消化炉  150度 45分钟，250度 1小时，400度 3小时30分钟，其实两小时之前就变绿了，就是怕消化不完全，糙米含淀粉80%，是不是糖太多，消化的也比较慢？


3：问了问，有的就称取1g，但只这样就不能是氮含量落入30mg—40mg之间了，不知道对结果有没有影响？我想少称点，消化时间就可以少一点，我有很多样品要测，想缩短点时间

4： 盐酸是 0.0502mol/L, 一个月之前的了，放在容量瓶中，盖盖子了，还能用么？

5：硼酸加指示液是 蓝色的，怎么回事，指示液 1：5 甲基红 ：溴甲酚绿

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1楼 2010-01-18 20:02:05
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study023

银虫 (小有名气)
★ ★
dyright(金币+2,VIP+0): 1-21 23:50
1.这个标准不了解，一般都是含N 30mg—40mg
2. 自己换算，含碳多就消解的慢
3. 不要太少就好，否则影响准确度
4. 盐酸有效期比较久的
5. 可能烧杯不干净
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2楼2010-01-20 15:49:16
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zhwm1979

木虫 (著名写手)
★
dyright(金币+1,VIP+0): 1-21 23:50
建议称取1.00-1.50g左右的样品，盐酸标准溶液的保存期在三个月，所以能继续使用，消化变绿之后继续消化半小时即可，硼酸指示液应该配出来是红色，可能你的指示剂有问题
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3楼2010-01-20 22:52:06
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yunjun3

木虫 (著名写手)
★
dyright(金币+1,VIP+0): 1-21 23:51
引用回帖:
Originally posted by zhwm1979 at 2010-1-20 22:52:
建议称取1.00-1.50g左右的样品，盐酸标准溶液的保存期在三个月，所以能继续使用，消化变绿之后继续消化半小时即可，硼酸指示液应该配出来是红色，可能你的指示剂有问题

1 可以减小称样量.
2用监空控标样或基准物标定盐酸.
3.指示剂配比可能不合适.
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4楼2010-01-21 09:55:25
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