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330465277

金虫 (正式写手)

[交流] 关于DSC测试中熔点和热焓的问题

在DSC测试中,发现样品(无机粒子填充高聚物)的熔点随着填充粒子含量的增加,熔点下降,但是热焓△H却上升,不知道怎么解释。请教各位高手。如有相关文献最好了。谢谢!
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330465277

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by csuliu3976 at 2010-01-18 11:22:13:
你的样品是不是放热啊!多了热量多,熔点测试可能温度偏低

样品量的问题应该可以不计
7楼2010-02-28 10:12:35
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anmin0127

至尊木虫 (知名作家)

DSC 示差扫描量热法
  示差扫描量热法(differential scanning calorimetry)这项技术被广泛应用于一系列应用,它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准,使用熔点低铟例如,是一种快速和可靠的方法热分析示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。

DSC曲线
  在操作中,通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变化,以保持样品和参比物的温差为零。这种补偿能量(即样品吸收或放出的热量)所得的曲线称DSC曲线。是以样品吸热或放热的速率,即热流量dQ/dt(单位mJ/s)为纵坐标,以时间t或温度T为横坐标。曲线离开基线的位移,代表样品吸热或放热的速率;曲线中的峰或谷所包围的面积,代表热量的变化。可测定多种热力学和动力学参数,如比热容、焓变、反应热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品线度等。使用温度范围为-175~725℃,适用于无机及有机化合物和药物分析。并可用做定性分析的指纹技术。
3楼2010-01-17 10:26:53
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330465277

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by anmin0127 at 2010-1-17 10:26:
DSC 示差扫描量热法
  示差扫描量热法(differential scanning calorimetry)这项技术被广泛应用于一系列应用,它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准,使用熔点低铟例如,是一种快速和可 ...

这位仁兄,没说的到点啊。
4楼2010-01-17 12:33:20
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csuliu3976

金虫 (正式写手)

你的样品是不是放热啊!多了热量多,熔点测试可能温度偏低
5楼2010-01-18 11:22:13
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