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张文明至尊木虫 (著名写手)
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【求助】粒度仪与SEM测量结果不一致
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| 我做的水性环氧树脂体系，SEM结果有纳米级粒子还有粒径约2微米的粒子，可是用纳米粒度仪测量结果粒径在1微米以下，纳米粒度仪对3微米以下的粒径测量结果较准确，为什么结果不一致呢？请教高手！ |
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nanzhanshi2
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呵呵，这个问题我知道。我以前上学的时候做过很多关于粒子大小，分布的表征。有专门测试粒径分布的DLS，比你用的粒度仪更精确。测试结果和TEM,SEM都会有区别的。具体给你解释吧！ 其实只要你弄清楚这两种仪器测试粒径的原理就可以理解了。你在保证测试方案，和样品制备的前提下，一般粒度仪测试的粒径大小应该比SEM测试的大小要大。 应为粒度仪测试的结果是反应的溶液下的状态，也就是湿态，在湿态条件下，粒子除了本身外，粒子周围还有一个较小的水化层，这样会加大粒子的粒径。此外，体系中的粒子不可能全部是圆形的，有的可能是椭圆或者棒状的，在进行粒度测试的时候，仪器会经过软件相关处理，把非圆形的粒子当做圆形粒子处理，这样对最后的测试结果会有一定的误差，最后还有一个问题就是，粒度仪的测试结果是反应的整个体系的粒子的一个正态分布，只是一个几率，并不是某个粒子的大小。 所以你SEM上看到的大粒子，也许在整个体系只有几个，这样，这几个粒子在整个体系所占的比例就很小很小，可能是几百万分之一，这在粒度仪测试出来的正态分布曲线上就很小很小，百分比几乎接近零，因此你在粒度仪测试数据上根本就看不到这些大粒子所占的量。 如果你的SEM上看到的大粒子很多，占有一定的比例，而你的粒度曲线上又没有这个级别的粒子分布存在，这就可能是你的粒子在干态下发现了聚集，形成了大粒子，或者制SEM样时出现聚集，如果这样，那SEM用来测试粒子的粒径就不太合适。 SEM测试的是干态下的粒子的粒径，制备SEM样时，体系的水被除去，粒子周围的水化层就消失了，这样测试下来的结果应该小。 其实这两种测试结果都存在一定的误差，测试水溶液中粒子的粒子用SEM或TEM是不太合适的。为了更真实的反应粒子的粒径，现在有更高级的测试方案，就是冷冻电镜！ |
13楼2010-01-27 16:33:46
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yellowin
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张文明
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