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wlx2008

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】请教天然产物分离问题

请教各位师兄师姐两个问题,一个是:分正丁醇部位的时候老看不到点怎么办啊?
另一个问题是:乙酸乙酯部位过出来的东西溶于甲醇,其他溶剂不溶,在紫外灯下有荧光,用碘也能看到点,可是用5%的硫酸乙醇不显色,这可能是什么东西啊?
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sunny1212

木虫 (正式写手)

看到的文献对正丁醇部位的分离是先上一个树脂,进行一个粗分离,对不同比例醇液洗脱出的流分进行下一步分离。对于你的第二个问题,无人能给出问题。
液相色谱-核磁共振-质谱联用技术
2楼2010-01-15 14:11:52
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wlx2008

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sunny1212 at 2010-1-15 14:11:
看到的文献对正丁醇部位的分离是先上一个树脂,进行一个粗分离,对不同比例醇液洗脱出的流分进行下一步分离。对于你的第二个问题,无人能给出问题。

谢谢啊!我也是先用D101处理了,然后用正相反相还是没看到点呢
3楼2010-01-15 16:18:46
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liyun8083

金虫 (正式写手)

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狼狼晴空(金币+1,VIP+0):谢谢交流 1-15 18:29
1、分正丁醇部位的时候老看不到点怎么办啊?
  一开始我也遇到这样的问题,正丁醇部分我先用D101分段,得到的30%乙醇纯利部分,TLC看不到点,都是棕色条条。后来我用氯仿甲醇体系大体分了段,然后用凝胶处理,使用预制板进行TLC,最后就可以看见点了。
好事多磨,坚持走下去!Happy Sea!
4楼2010-01-15 18:23:59
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liyun8083

金虫 (正式写手)


472514568(金币+1,VIP+0):谢谢回帖! 1-15 23:05
2.乙酸乙酯部位过出来的东西溶于甲醇,其他溶剂不溶,在紫外灯下有荧光,这也是有可能的,有些简单香豆素,它们的溶解性是很差的,有时还得用DMSO作谱。
好事多磨,坚持走下去!Happy Sea!
5楼2010-01-15 18:26:22
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yymslx2010

金虫 (著名写手)


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472514568(金币+1,VIP+0):谢谢回帖! 1-15 23:05
有荧光,碘也显色,建议用碘化铋钾显色看看是否为生物碱,如不是的话,可能不是什么好东西吧!是否结晶?
6楼2010-01-15 22:24:47
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yymslx2010

金虫 (著名写手)


正丁醇部分,跑板时展开剂加点水试试!
7楼2010-01-15 22:25:47
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匿名

用户注销 (文坛精英)



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本帖仅楼主可见
8楼2010-01-16 06:02:46
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wlx2008

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yymslx2010 at 2010-1-15 22:24:
有荧光,碘也显色,建议用碘化铋钾显色看看是否为生物碱,如不是的话,可能不是什么好东西吧!是否结晶?

是有点白色的固体
9楼2010-01-16 10:05:12
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yymslx2010

金虫 (著名写手)


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karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 1-17 13:09
这个也不好判断了,我们这边的话一般都不怎么分离不显色的化合物,你也可以试试多种显色剂看看!或做个氢谱看看.
10楼2010-01-16 17:00:36
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