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xianhuiduo

至尊木虫 (职业作家)


[交流] 【求助】救助复合蜡类样品的色质分析条件

请教下下面的样品用什么分析比较好,及详细点的色谱条件

一、复合蜡原料及调和产品的分析
主要测试凡士林、微晶蜡、半精炼石蜡、专用复合蜡及调和产品的碳分布、含量及详细的分子结构信息。另外检测可能存在的未知组分的含量及结构信息。
凡士林主要组分为C18-C32烷烃和半量烯烃的混合物,石蜡主要组分为C22-C36的正构烷烃及少量异构烷烃、环烷烃和芳烃。微晶蜡主要组分为C31以上的支链饱和烃、环状烃和直链烃,各组分基本上都是非极性物质。

由于蜡类样品的组分都比较复杂,而且各组分性质相近,基本上都是只相差一个碳的同系物和同分异构体,不知用液相还是气相分离的效果好。上面的样品看到很多是用气质联用分析的,但由于石蜡和微晶蜡碳数较高, 分布范围宽,沸点较高,高温下会不会出现样品分解的情况,如果用气质联用分析的话,用什么样的柱子比较好,最好提供下详细点的色谱条件(或类似样品的色谱条件)或相关文献。

二、Span-80及复合乳化剂的分析
主要组分为工业动物油酸、山梨糖醇、山梨醇单油酸酯、大豆卵磷脂及少量的水、有机和无机酸盐。测试目的为检测各组分的含量以及含有的未知组分的分子结构信息。

这个用液质联用分析可以吗?麻烦也能提供下较为详细的色谱条件,用什么柱子等~

非常感谢大家^-^
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lmr1000

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xianhuiduo(金币+10,VIP+0):非常感谢^-^ 1-17 11:07
回答一下第一个问题吧,石蜡和微晶蜡沸点都很高,而用气质做的话必须让他们汽化,这个问题你可以用一下耐高温5ms柱子试试,但要小心,万一堵了或者残留就比较麻烦了,一般这种样品我都直接回绝了,犯不着拿仪器开玩笑!根据我的经验,烃类在300来度高温下一般不会出现样品分解的情况。个人建议,仅供参考,你最好把各组分性质都收集全了,然后找个用气质的帮你看看,能不能做还要根据不同仪器的配置和性能决定!
3楼2010-01-15 18:29:23
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oxygen7341

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xianhuiduo(金币+10,VIP+0):非常感谢^-^ 1-17 11:07
液相我没有试过,但是GC做有难度,我做过石蜡的残留分析,由于石蜡里面成分性质相似,里面又有同分异构,导致出峰都是连续的,感觉就是一堆峰堆成的一个包。我试过HP-1,HP-5,DB-35,EC-WAX,60m的DB624,结果是一样的 ,网上有篇文章说的是食品里面石蜡的检测,但是那个柱子我们没有,就没有试过,但是想把石蜡里面的成分都分开应该戏不大。
在液相里面就是要是能分开,十分期待,
4楼2010-01-15 21:35:21
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xianhuiduo

至尊木虫 (职业作家)


非常感谢以上两位,继续期待好的建议
5楼2010-01-17 11:21:25
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