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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请熟悉液相的朋友们出出主意
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snowgirl1065

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请熟悉液相的朋友们出出主意

最近，在摸索一个品种的流动相条件。现在的情况是，主峰在5分钟左右出峰，与杂质的分离度小于1.5，中间体2在28分钟左右出峰。
流动相：25%四丁基氢氧化铵水溶液：甲醇=40：60，样品：雷尼酸锶
色谱柱：Kromasil 250mm
想请教各位，调整哪些参数，可以使主峰与中间体出峰时间更靠近，同时主峰时间在10分钟左右?
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1楼 2010-01-13 13:16:51
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
snowgirl1065(金币+1,VIP+0): 1-14 11:34
如果调节pH不好使的话，那还是梯度洗脱更容易打到楼主的要求
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2010-01-13 13:27:25
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edward12101759

金虫 (正式写手)
★ ★
snowgirl1065(金币+2,VIP+0): 1-14 11:35
推荐梯度洗脱！
或者改变四丁基氢氧化铵水溶液的含量，但是不清楚保留机理不太确定。只是经验
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3楼2010-01-13 13:46:55
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
snowgirl1065(金币+2,VIP+0): 1-14 11:35
1.调节PH值看看主峰和中间体相对保留时间会不会变。
2.要是你的机器没法梯度的话，可以改变下四丁基氢氧化铵水溶液溶度看看对保留影响。
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药物合成
4楼2010-01-13 14:01:34
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kls1984

金虫 (初入文坛)
★ ★
snowgirl1065(金币+2,VIP+0): 1-14 11:36
不走梯度洗脱很难达到楼主的目的，前面的主峰和杂质分离度小需要再减少有机溶剂的比例，后面的中间体2出峰太晚需要提高有机溶剂的比例，最好的方法是梯度洗脱。
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5楼2010-01-13 14:59:32
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sunnycat

铜虫 (小有名气)
★ ★
snowgirl1065(金币+2,VIP+0): 1-14 11:36
1、增加甲醇比例，试试30：70或25：75，可以缩短出峰时间，试试加THF的效果，三相流动相如何。
2、分离度不好的情况，就设梯度程序，在出主峰附近加大甲醇量，具体要试试，根据情况而定。
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6楼2010-01-13 20:48:33
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smallsv

金虫 (正式写手)

叨叨
★
snowgirl1065(金币+1,VIP+0): 1-14 11:36
学习各位的回答，本人也是支持梯度洗脱
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叨叨
7楼2010-01-14 09:06:19
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