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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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崔琳cll

木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】检测限

大家的检测限是怎么算的呀?我看很多人算检测限时是根据比线性范围低一个数量级
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weihui_cn

金虫 (职业作家)

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happy169(金币+1,VIP+0):3Q!! 1-13 16:58
2楼2010-01-13 10:38:11
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长

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happy169(金币+3,VIP+0):感谢分享 1-13 16:57
我单位的技术规定
检出限的确定
⑴ 《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限:
L=4.6Sb
式中:L——方法的最低检出浓度。
Sb ——测定次数为n次的空白平行测定(批内)标准差(重复测定20次以上)。
⑵ 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)规定对各种光学分析方法,可用下式计算:
         L=KSb/S            
L——方法的最低检出浓度
Sb——空白多次测量的标准偏差(吸光度);
S ——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)
为了评估 ,空白测定次数必须足够多,最好能测20次。国际纯粹和应用化学联合会极力提倡取k值为3,一般来说,取 相应的置信水平大约为90%。
若 =0,并不意味着 ,或检出限无限小。这时需配制一个浓度略大于零浓度的试样系列(能产生一个可测信号值)代替全程序空白试验,求出其标准偏差,用来代替 。此外,有时为了工作方便和便于比较,也规定一个大家能接受的信号值作为检出限,如分光光度法中,规定吸光度为0.010所对应的浓度即为检出限L。
⑶ 美国EPA SW—846规定方法中的检出限为:
                        L=3.143Sb
⑷ 某些分光光度法是以吸光度(扣除空白)为0.010相对应的浓度值或绝对量为检出限,这是一种实验室间的协定方案。
⑸ 气相色谱法:检测器恰能产生与噪音相区别的响应信号时所需进入色谱的物质最小量为检出限,一般为噪音的二倍。
⑹ 离子选择电极法:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值即为该离子色谱所对电极法的检出限。
由测得的空白值计算出的L值不应大于分析方法规定的最低检出浓度值,如大于方法规定值时,必须寻找原因降低空白值,重新测定计算至合格。
我的公众号希望树:treeofhope
3楼2010-01-13 12:17:26
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长

3、校正曲线绘制:
(1)按分析方法步骤,通过实测浓度和仪器信号值的直线关系,确定实验室条件下的测定上限。当测定上限低于方法的检测上限时,只能用实测的直线范围。
(2)绘制校正曲线的分析步骤应与样品分析相同,并且不少于5个浓度值。
(3)校正曲线绘制与每批测定样品同时进行,对某些分析方法的校正曲线的斜率稳定,批间误差较小,使用原制校正曲线时,应与样品同时测定2份中等浓度标样和2份空白的平行样。测得标准的浓度(减去空白)值与原校正曲线相对应的浓度值的相对偏差,分光光度法应小于5%;原子吸收法应小于10%,否则重新制作校正曲线。
我的公众号希望树:treeofhope
4楼2010-01-13 12:19:55
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bestlike

木虫 (文坛精英)

微波合成专家


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
学习了,以前还真没注意这个概念!
谢谢!
5楼2010-01-13 17:25:11
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