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Polymerisat VIII. - a) 2.4 g VII werden rnit 10 g Acetylchlorid, 5 ccm absol. Pyridin und 50 ccm absol. Tetrahydrofuran 5 Stdn. unter RuckfluB erhitzt. Der schwerlosliche Anteil wird aus Nitrobenzol umkristallisiert. Ausbeute ca. 80 % d. Th. b) Ein Gemisch von 15.2 g Piperonylalkohol und 45 g Zn(CNI2 wird unter Einleiten von 0' geruhrt, nach Zugabe von 10 g Aluminiumchlorid 3 Stdn. auf Chlorwasserstofl45 Min. bei 40' erwarmt und anschlieBend mit 200 ccm Chloroform verdiinnt. Man filtriert ab und wascht rnit Aceton und Wasser. Das getrocknete Produkt laRt sich aus Nitrobenzol umkristallisieren. Ausbeute 70-75 % d. Th. ; Schmp. > 390" (Zers.) |
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nwsuafliu
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2楼2010-01-10 17:55:54
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tigermartinwang(金币+15,VIP+0):不错，谢谢 1-10 18:32
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聚合物 步骤8 a) 步骤7的产物2.4克， 10克氯乙酰 5 毫升纯吡啶 和50 毫升纯四氢呋喃（C4H8O）在回流状态下加热5小时。 不溶成分将通过硝基苯凝晶。产量约是理论计算的80 %. b.0度下，向 15.2 g胡椒醇中注入4545 g Zn(CNI2，搅拌。加入10克氯化铝，3小时后，在40度氯水中加热45分钟，并加入200毫升氯仿稀释。过滤混合物，以丙酮和水清洗。干燥产物从硝基苯凝晶而来。产量是理论计算的70-75%，Schmp. > 390" |
3楼2010-01-10 18:26:44
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