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Justsoso

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 三茂稀土升华怎么全是油状物啊?

我用三氯稀土和茂钠置备三茂稀土,第一次做成了,很纯。可是今天又制一批却没有升华出来产物,全是油一样的东西滴下来。弄得我懵了。

是温度没控制好还是溶剂没抽干净,或者还是别的什么问题。

有没有遇到过这样情况的啊,帮想一想吧,先谢了。

[ Last edited by 枫叶子2006 on 2007-9-10 at 22:53 ]
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GutenTag.
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Justsoso

至尊木虫 (著名写手)

我一咬牙今天又做了一批,还好,这次又升华出来了。不知道上次怎么弄的。
GutenTag.
3楼2006-02-02 05:41:27
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wjjpm19751976

金虫 (正式写手)

我没有做过类似的反应,但是我怀疑可能是产物不对。同一个反应重复的时候可能得到不一样的产物,看一下反应条件。或者先用别的方法分离少量纯品看一下。
没有做过金属有机化合物,纯粹是纸上谈兵!
2楼2006-02-01 11:02:30
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etongtong

铁杆木虫 (著名写手)

0.25

反应的条件控制不好时会产生油状物, 这是金属有机反应的常见现象. 油状物里含有大量的高沸点, 宽分子量范围的有机物, 奇怪吧.这时你都不知到如何了. 由于它是混合物, 且高沸, 升华不出来,所以经常的分离手段都用不上. 哈哈. 我也没有好办法. 只有倒掉重做.
▄︻┻┳═一................................................
4楼2006-02-02 10:18:35
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Justsoso

至尊木虫 (著名写手)

分析的很好,后来那一锅确实倒掉了。
谢谢啦。
GutenTag.
5楼2006-02-04 17:17:17
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