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【讨论】玻碳电极的预处理问题
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我想请教一下关于玻碳电极预处理的一些问题：我是用牙膏打磨后，在稀硝酸--蒸馏水---无水乙醇中各超声2min，之后再用蒸馏水冲洗，放干后，在1mM的铁氰化钾溶液中扫CV和EIS，得到的电势差总是90-100mV之间，没有得到所说的60mV左右。 请问怎么样才能提高重现性？ |
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zlin(金币+1,VIP+0):不错，鼓励讨论~请问，你是否有意成为电化版专家顾问，可以去置顶帖查看说明的~ 1-9 23:25
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这是我们实验室用到的玻碳电极预处理方法 一．玻碳电极清洗步骤： 1． 打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取0.05微米的打磨浆液少许于打磨盘上，加DI水少许，按“8”字形打磨电极2-3分钟，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面容易变形，而不是平面。（以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，如果电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.05微米的打磨浆液依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕） 2． 将打磨好的电极头竖直放在盛有少量DI水的小烧杯中（注意：a. 水不要没过电极后端的金属, b. 玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面容易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声中超声2分钟，更换小烧杯中的DI水后重新超声。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3． 化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳一头放于浓硫酸中（限PTFE外套的玻碳电极）30秒，取出后用DI水冲洗干净，然后将电极的玻碳一头放在1摩尔氢氧化钠溶液中30秒后取出，用DI水冲洗干净。 4． 将化学清洗过的电极用步骤 2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。 5． 将得到的电极在红外灯下烘干，或在空气气流中吹干。（用红外灯烘干的时候，注意不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套容易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。） 除了工作电极之外还应该考虑电解池是否干净，参比电极是否稳定甚至整个电化学工作站的稳定性 |
2楼2010-01-09 14:54:59
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