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【求助】氧化铝負載醋酸铑(Rhodium acetate)的紅外表征
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小弟最近想做一下氧化铝負載醋酸铑(Rhodium acetate)的紅外表征。 目的很简单：就是想看到O-C-O的峰。 试样： Rhodium acetate/gamma-Al2O3 的薄片 测定环境： 完全在干燥空气中测定。 现在比较担心的是少量空气中水分子的影响，（以前做过类似的实验（见最后一段），由于空气中水分子的影响，没有观测到有意义的结果。）所以我想请问一下各位 1。关于减少空气中水分子的影响，能不能给我一些建议 2。我考虑过增加负载量（以前是0.2 wt%），用高负载（2 wt%以上）的式样来做，在制作试样上能不能给我一些建议，比如说，用什么溶剂比较好（我以前用过水和乙醇），具体操作上有什么注意点？ 请各位大师不吝赐教！ 附： 以前为了观测Rhodium acetate的分解过程，用下图的IR cell测定过，cell内抽成真空，样品压成薄片。那时，Rhodium acetate的负载量0.2 wt%。可是，测出的结果只看到cell周围空气中水分子的IR峰，一切有关Rhodium acetate的峰都看不到。那是由于没有时间就放弃了。 |
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谢谢两位专家的建议。 1. banditi兄，所说的扣除背景，我每次都作，可是效果不大。现在也在考虑用double beam做，一个是试样(Rhodium acetate)，一个是参照（Al2O3)。能否把两个薄片做成一样有点困难啊，呵呵呵。 2. zhangwengui330兄，谢谢你的建议。正如你所指出的不一定空气中的水分子。由于在水分子的振动光谱中，转动光谱也清晰可见，所以我觉得是大部分是来自气相水分子。 至于测定条件，原来是在真空中做透射的，可惜现在做不了了。只能简单的压一个片，放在红外的仪器中测，如你所说，我会用氮气填充的。 关于试样，我是先用浸渍法，把Rhodium acetae负载在Al2O3（用水溶液然后100度真空煅烧），然后压片测定。你所说的加入KBr是否是指把Rhodium acetate/Al2O3和KBr混匀后压片？ |
4楼2010-01-09 15:20:30
banditi
木虫 (职业作家)
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2楼2010-01-09 11:57:34
zhangwengui330
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[以前为了观测Rhodium acetate的分解过程，用下图的IR cell测定过，cell内抽成真空，样品压成薄片。那时，Rhodium acetate的负载量0.2 wt%。可是，测出的结果只看到cell周围空气中水分子的IR峰，一切有关Rhodium acetate的峰都看不到。那是由于没有时间就放弃了。] 这个不一定是空气中的水分所造成的，而是催化剂样品自身分解形成或者脱附的水所造成的（因为要保留醋酸根，你的前处理温度肯定不会很高，那么不可避免催化剂吸附的水分肯定维持了一部分，而且醋酸根分解也会形成水分） 至于测样，不知道有没有漫反射池？如果有，建议直接测漫反射。从楼主的画图来看，应该是原位透射池，而你说的样品好像是 Rhodium acetate/gamma-Al2O3 的薄片，这肯定没信号，光透不过。应加溴化钾稀释，因为楼主只是测有没有O-C-O键的振动，规避的应该是CO2的干扰，所以不要用干燥空气，尽量用N2（没红外信号）填充。至于溶剂就不要加了，而且你加的乙醇什么的，本身就要C-O键，那干扰是大大的 |
3楼2010-01-09 14:02:15
5楼2010-01-10 12:27:44
