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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 【求助】材料测试半电池的问题
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tankworm

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】材料测试半电池的问题

请教个材料测试的问题：

  我们做LiCoPO4，纽扣半电池做好以后，0.05C化成，首次充电曲线平坦光滑，容量和时间也与理论值相差不大。但是首次放电基本没容量。而且第二次充电也没容量了。拆开检查，最明显的就是锂片部分表面明显变黑。揭开隔膜，甚至有的地方和隔膜粘在一起，把膜表面也撕开。

请问，1.在多大程度上会是因为材料本身的问题？
            2.这是传说中的掉粉问题吗？如果是的话，在和正极片接触的膜表面并没有明显的粉体（高倍显微镜下），如何判断是掉粉呢？如果是，又该如何解决？

BTW，我用的配方是75：20：5 ：150 ＝ LiCoPO4：AB：PVDF：NMP 因为文献是这么用的，只是NMP是我自己定的。
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1楼 2010-01-09 08:15:48
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yejin

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
改变一下配方看看，减少NMP的量，AB与PVDF弄个1：1的看看吧。但是也有可能是材料本身的问题。
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2楼2010-01-09 10:52:07
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jakewshuj

金虫 (著名写手)

The soul tutor of EMUCH
★
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首先，你的锂片是不是有问题，如果锂片表面已经被氮化或氧化了，会显明影响其充放电性能。
其次，如果极片拉的不好的话，很容易掉粉，在充片及压片的时候就可以看出来了。再者你可以看一下充放电后的极片是否还是比较完整的。掉粉跟你的材料及PVDF，NMP的量密切相关，可以偿试提高PVDF的量，不过最好也别太高，会降低倍率性能。
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It is not what you want in this world, but what you get; and you do get what you want if you know what you want and want the right things.
3楼2010-01-09 11:51:40
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tankworm

铜虫 (初入文坛)
请问，如果有掉粉，冲片和压片的时候会有什么现象？自己觉得还好，只是冲下来的片边缘是向上翘的（涂料的一面），压片的时候再把边缘压平的。只是一直不确定该用多大的力量，现在只用一层铝片做stoper，就是说液压机的压力理论上压平边缘后都作用在极片面上。会不会太大呀？（我涂的厚度大致在70um）

另外，请问压片应该在彻底烘干前还是烘干后？我现在是涂完后预烘干一下（～80C，15min),在滚压机上先滚一下，再120C，8h真空烘干，然后冲片，压片，装配前再真空烘干一小会儿。不知道这样有没有什么问题？
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4楼2010-01-09 15:12:03
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caihb_zz

★
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这明显是你的半电池在充电过程中细小的颗粒迁移或粉化粘附在隔膜表面或其微孔中，一定时间后造成电池微短路，不知你测试的放电初始电压是多少？有没有检测隔膜和锂片表面的物质？
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5楼2010-01-09 15:55:49
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tankworm

铜虫 (初入文坛)
放电的初始电压就是充电的截至电压吧。。。4.95V，我的设备就到5V. 至于检测表面物质，没有条件啊。。。
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6楼2010-01-09 16:53:34
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jakewshuj

金虫 (著名写手)

The soul tutor of EMUCH
★
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引用回帖:
Originally posted by tankworm at 2010-1-9 15:12:
请问，如果有掉粉，冲片和压片的时候会有什么现象？自己觉得还好，只是冲下来的片边缘是向上翘的（涂料的一面），压片的时候再把边缘压平的。只是一直不确定该用多大的力量，现在只用一层铝片做stoper，就是说液压 ...

掉粉的话，冲片和压片都能 看出来啊，只是程度不一样，有的明显，有的不明显。我们一般80度烘30min，然后直接压片，冲片，称片，之后再120过夜烘干。压完片之后一般表面看过去较光滑就可以了。
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7楼2010-01-09 22:56:17
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