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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】关于NMR分析的问题
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zhaolin3759

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于NMR分析的问题

各位高手我想请教一下关于两种单体共聚后有关NMR分析的问题：
我用两种单体A,B进行共聚，投料比为1:20（A:B,摩尔比），但是得到的样品经过NMR分析后，通过计算得到的A与B的比值大于1:20, 请问高手们这是怎么回事啊？
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1楼 2010-01-08 15:02:53
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ypf13

木虫 (著名写手)
★ ★
zhaolin3759(金币+2,VIP+0): 1-12 08:52
高分子化学里面有个“竞聚率”的问题啊
哪种单体少了，就说明它自聚比较厉害
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2楼2010-01-09 19:26:04
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iceball

木虫 (正式写手)

木^鱼
共聚除投料比外，单体的竞聚率也是影响因素
楼上正解，建议查询《高分子化学》相关章节
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美人之胜于花者，解语也；花之胜于美人者，生香也。二者不可得兼得，舍生香而取解语者也。
3楼2010-01-11 21:27:29
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zhaolin3759

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ypf13 at 2010-1-9 19:26:
高分子化学里面有个“竞聚率”的问题啊
哪种单体少了，就说明它自聚比较厉害

感谢你的回复！但是我还想知道是不是因为其中的B单体没有完全反应，且又没有完全除净，所以导致NMR的测试结果大于原来的投料比（经过计算能达到1：30左右）？
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4楼2010-01-12 08:57:23
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ly2199

专家顾问 (正式写手)
★ ★
zhaolin3759(金币+2,VIP+0): 1-13 08:51
楼主说的共聚我不是很清楚，不过自己对核磁倒是比较了解的，不知道楼主用NMR去定量，用的是内标法呢，还是只是简单的用H谱的峰面积去定量，如果是后者的话，定量的时候有有一定的误差的，也可能会影响你的结果的
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5楼2010-01-12 09:13:05
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zhaolin3759

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ly2199 at 2010-1-12 09:13:
楼主说的共聚我不是很清楚，不过自己对核磁倒是比较了解的，不知道楼主用NMR去定量，用的是内标法呢，还是只是简单的用H谱的峰面积去定量，如果是后者的话，定量的时候有有一定的误差的，也可能会影响你的结果的

是的，我是用H谱的峰面积来定量的，但是我对NMR不太了解，我想请教一个比较外行的问题，假如1个样品只是两种物质简单的混合，另一个样品是这两种物质完全反应后的产物，那么这两个样品的NMR谱图除了参与反应的化学键的位置，其它位置会有什么区别吗？
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6楼2010-01-13 08:50:05
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ly2199

专家顾问 (正式写手)
★ ★
zhaolin3759(金币+2,VIP+0):非常感谢！ 1-13 09:38
引用回帖:
Originally posted by zhaolin3759 at 2010-1-13 08:50:
是的，我是用H谱的峰面积来定量的，但是我对NMR不太了解，我想请教一个比较外行的问题，假如1个样品只是两种物质简单的混合，另一个样品是这两种物质完全反应后的产物，那么这两个样品的NMR谱图除了参与反应的化学 ...

两种原料反应后，产物和原料在结构上肯定有一个或者几个地方有所不同，例如说原料原来有个羟基，反应后变成了羰基，那么这个集团附近的c上面的H核磁肯定就会有区别，这样你通过这个有变化的H信号，可以大概判断一下你的原料和产物的比例
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7楼2010-01-13 09:22:49
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ypf13

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 1-15 13:32
结合你4楼的问题，我觉得有点麻烦了，原理不明白！
你用NMR怎么定量，用了什么基团，它在反应中有什么样的变化，等等，都要考虑到
先看看书，包括高分子化学和分析化学中的NMR部分，把原理搞明白，然后再继续讨论吧
要不，给你讲越多，你越糊涂
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8楼2010-01-14 21:11:13
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xiaojunzhang

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
呵呵，问问，学学。挺好
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爱自己，爱亲人，爱生活
9楼2010-01-15 10:39:42
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20703123

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):新虫参与奖励！欢迎常来分析版 1-15 13:33
先确定反应后的产物的结构图普
然后可以将两个东西的混合物做个图谱
这样对比比较直观
我觉得你这个可能有你需要的产品，还有多余的b在里面
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10楼2010-01-15 11:18:17
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