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yaya08

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 柱压涨高的很快可能有哪些原因?

新买的迪马的柱子,有保护柱,开始用纯甲醇冲完是69bar,用了七八次后现在用纯甲醇冲完是133bar,每次用完都会上涨。而且这次用完,放置一下到下次用时就又涨高10bar左右,请问各位老师有哪些原因可能造成这种情况?谢谢
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zhenghuaxu

银虫 (小有名气)


yaya08(金币+1,VIP+0):谢谢交流 1-7 19:37
有缓冲盐的时候需要用10%的异丙醇冲
11楼2010-01-07 19:34:24
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zxf20083023

铁虫 (小有名气)

★ ★ ★
yaya08(金币+1,VIP+0): 1-7 19:14
yaya08(金币+2,VIP+0):谢谢交流 1-7 19:20
可能是有东西堵住柱子了吧
2楼2010-01-07 12:59:40
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ssfei116

铁杆木虫 (著名写手)

快乐家族--Happy更进

★ ★
yaya08(金币+2,VIP+0): 1-7 19:23
猜测是你样品有些脏导致的
你试试用尽量多的含量的乙腈冲洗试试 再用水冲 再甲醇冲洗,另外每次进样前先过滤
想到了去trytry......
3楼2010-01-07 15:24:25
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dlyy8069

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★ ★
yaya08(金币+3,VIP+0):谢谢交流 1-7 19:24
可能是样品脏或严重超载导致的。进行再生试试看。不知道你用的是正相柱还是反相柱。
(1 )反相柱的再,采用以甲醇:水=95: 5(V/V),纯甲醇,二氯甲烷等溶剂作流动相,顺次冲洗,每种流动相流经色谱柱的量为20-30倍色谱柱体积然后再以相反顺序冲洗色谱柱。
(2)正相柱再生。顺次以正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作流动相冲洗色谱柱每步注意平衡溶剂的顺序,不要颠倒每种流动相流经色谱柱的量为20-30倍柱 体积(因异丙醇的粘度较大,冲洗过程中请随时注意调整冲洗的流速),用甲醇冲洗完后,再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必需严格脱水。
(3)离子交换柱的再生。长时间在高pH值和高离子强度缓冲溶液中使用,将导致色谱柱离子交换能力降低。用稀酸缓冲溶液冲洗,可使阳离子柱再生;反之,用 稀碱缓冲溶液冲洗,可使阴离子柱再生。以上色谱柱的再生方法并不是绝对的标准方法,使用者可根据自己的实际经验和目的,选择合适的并能溶解柱内污染物的溶 剂作流动相,按正方向或反方向的冲洗。
4楼2010-01-07 17:38:04
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