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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】一个难溶于水的有机酸的液相色谱条件
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xiaoer1942

木虫 (小有名气)

科尔沁妹妹超然

[交流] 【求助】一个难溶于水的有机酸的液相色谱条件

我在摸索一个难溶于水的有机酸的液相色谱条件，这种物质难溶于水、微溶于乙腈和甲醇，在甲醇里比在乙腈里能好点。
查过很多资料，大家用的都是流动相，甲醇：乙酸铵水溶液=3：97，但是我的样品不溶于水；如果单用甲醇、不用乙酸铵水溶液，那么保留时间太短、峰形拖尾得不到改善。问问各位达人，有没有类似的经验，我应该怎么做？
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1楼 2010-01-06 12:29:39
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 1-6 16:34
流动相溶解不了用甲醇溶解啊，进完样品，再进一针甲醇溶剂空白，扣掉空白峰就行了
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药物合成
2楼2010-01-06 12:44:26
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
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如果紫外吸收够强，那么看似溶解量很小，实际上已经够了
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3楼2010-01-06 13:32:39
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kairos

银虫 (初入文坛)
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 1-6 16:34
类比GB22325-2008 关于 过氧化苯甲酰还原成苯甲酸后 的液相方法 应该问题不大。 苯甲酸也难溶于水
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Thefeelingyouhavewhenyouaresatisfiedwithyourself.
4楼2010-01-06 15:30:12
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xiaoer1942

木虫 (小有名气)

科尔沁妹妹超然
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-1-6 12:44:
流动相溶解不了用甲醇溶解啊，进完样品，再进一针甲醇溶剂空白，扣掉空白峰就行了

因为是有机酸，所以我想用乙酸铵水溶液去改变峰型，这样一来，据说是甲醇的比例不能超过30%，如果这样，那么溶解性就不会很好。我是这个意思。我想问一下您再进一针甲醇目的是什么呢？我们在254nm测，甲醇是没有吸收峰的！
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5楼2010-01-08 09:10:45
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xiaoer1942

木虫 (小有名气)

科尔沁妹妹超然
引用回帖:
Originally posted by zhongweixu at 2010-1-6 13:32:
如果紫外吸收够强，那么看似溶解量很小，实际上已经够了

您的意思是说，就是大量的乙酸铵，少量的甲醇，看能溶多少就溶多少，然后在最大吸收峰那试试，是吧？
恩，我试试，谢谢！另外，问一下，C18的柱子水相比例最大能达到多少？我们师兄说，不能用100%的水相，那样会冲垮柱子，是这样么？
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6楼2010-01-08 09:13:27
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xiaoer1942

木虫 (小有名气)

科尔沁妹妹超然
引用回帖:
Originally posted by kairos at 2010-1-6 15:30:
类比GB22325-2008 关于 过氧化苯甲酰还原成苯甲酸后 的液相方法 应该问题不大。 苯甲酸也难溶于水

您好，我查了这篇文章，没有查到，您是在哪查到的？关键字是这些么？我找了一篇《高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰及其还原产物苯甲酸》，是这个么？
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7楼2010-01-08 09:19:26
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