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xiaoer1942

木虫 (小有名气)

科尔沁妹妹超然

[交流] 【求助】一个难溶于水的有机酸的液相色谱条件

我在摸索一个难溶于水的有机酸的液相色谱条件,这种物质难溶于水、微溶于乙腈和甲醇,在甲醇里比在乙腈里能好点。
查过很多资料,大家用的都是流动相,甲醇:乙酸铵水溶液=3:97,但是我的样品不溶于水;如果单用甲醇、不用乙酸铵水溶液,那么保留时间太短、峰形拖尾得不到改善。问问各位达人,有没有类似的经验,我应该怎么做?
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 1-6 16:34
流动相溶解不了用甲醇溶解啊,进完样品,再进一针甲醇溶剂空白,扣掉空白峰就行了
药物合成
2楼2010-01-06 12:44:26
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)

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如果紫外吸收够强,那么看似溶解量很小,实际上已经够了
3楼2010-01-06 13:32:39
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kairos

银虫 (初入文坛)

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类比GB22325-2008 关于 过氧化苯甲酰还原成苯甲酸后 的液相方法 应该问题不大。 苯甲酸也难溶于水
Thefeelingyouhavewhenyouaresatisfiedwithyourself.
4楼2010-01-06 15:30:12
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xiaoer1942

木虫 (小有名气)

科尔沁妹妹超然

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-1-6 12:44:
流动相溶解不了用甲醇溶解啊,进完样品,再进一针甲醇溶剂空白,扣掉空白峰就行了

因为是有机酸,所以我想用乙酸铵水溶液去改变峰型,这样一来,据说是甲醇的比例不能超过30%,如果这样,那么溶解性就不会很好。我是这个意思。我想问一下您再进一针甲醇目的是什么呢?我们在254nm测,甲醇是没有吸收峰的!
5楼2010-01-08 09:10:45
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xiaoer1942

木虫 (小有名气)

科尔沁妹妹超然

引用回帖:
Originally posted by zhongweixu at 2010-1-6 13:32:
如果紫外吸收够强,那么看似溶解量很小,实际上已经够了

您的意思是说,就是大量的乙酸铵,少量的甲醇,看能溶多少就溶多少,然后在最大吸收峰那试试,是吧?
恩,我试试,谢谢!另外,问一下,C18的柱子水相比例最大能达到多少?我们师兄说,不能用100%的水相,那样会冲垮柱子,是这样么?
6楼2010-01-08 09:13:27
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xiaoer1942

木虫 (小有名气)

科尔沁妹妹超然

引用回帖:
Originally posted by kairos at 2010-1-6 15:30:
类比GB22325-2008 关于 过氧化苯甲酰还原成苯甲酸后 的液相方法 应该问题不大。 苯甲酸也难溶于水

您好,我查了这篇文章,没有查到,您是在哪查到的?关键字是这些么?我找了一篇《高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰及其还原产物苯甲酸》,是这个么?
7楼2010-01-08 09:19:26
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