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eldik

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】NH3-TPD求教

各位专家，我最近刚利用NH3-TPD测试了下Al2O3的表面酸性，出来的图谱是100C，350C各1个峰，最后一个在500C以后就往上飘了，我的升温脱附是差不多12C/min从40C升到800，请问我的峰为什么后面往上飘了？然后不同强度酸位酸量的测定是不是就是先用滴定法标定出总酸量，然后根据不同温度段峰面积比例来算出不同强度酸位的酸量？Sample Text

[ Last edited by eldik on 2010-1-5 at 22:58 ]
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1楼2010-01-05 22:52:55
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eldik

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by leonw0w at 2010-1-10 22:55:
对于酸量的计算，你说的没错。
基线飘上去有可能是脱附温度过高了。另外，你在前后端的石英棉是不是放太多了？估计也会有影响。
尽量用压片，不要用粉末。

非常感谢您的解答，酸量测定的方法用滴定法的话好像比较麻烦，首先要标定HCl和NaOH溶液，然后滴定过程可能不好控制吧，比如脱附出的NH3量很少的话，那HCl浓度得很低，否则NaOH反滴定时用量少可能计算不出来或者误差太大吧，所以我想用pH测出HCl吸收NH3前后pH，然后根本pH变化算出吸附多少NH3，您看这样行不？
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11楼2010-01-11 12:27:05
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫
★
eldik(金币+1,VIP+0): 1-6 09:02
用TCD检测器做的吗？如果是的话，或许是脱附气温度太高了，影响了检测气流的平衡吧。
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在努力中享受快乐！
2楼2010-01-06 08:59:27
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eldik

金虫 (初入文坛)
是TCD检测的，那我接下来降低脱附温度试试，好像升温速率太低也会影响出峰的是吧？还有就是怎么降左纵坐标的电流信号转化成NH3的吸附量呢mmol/g呢？有朋友建议我把图处理后放上来，我重新作了一幅，贴上来了，麻烦大家给点建议啊？

[ Last edited by eldik on 2010-1-6 at 09:14 ]
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3楼2010-01-06 09:05:56
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sdytulxh

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~ 1-12 20:38
我认为：100度峰属于物理吸附的氨气的脱附峰，350度才是你想要的化学吸附脱附峰，高温的上漂的原因应该是2楼解释的
赞一下(11人) 回复此楼
4楼2010-01-06 09:58:29
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