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haozi029228金虫 (正式写手)
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As mentioned, it was of interest to further transform precipitated products (after redissolution in a suitable solvent) using polymer-supported reagent and scavenger techniques. This approach utilizes a tactical combination of classical solution-phase synthesis followed by “chemically driven” synthesis and purification. As a first example of precipitation followed by a polymerassisted reaction, we prepared 2-aminothiazole hydrobromide monohydrates on the Quest 210 synthesizer (7-mmol scale), redissolved the solid products in solvent (e.g., methanol or dimethylformamide), and freebased the compounds in the same reaction vessel using polymer-supported bases (Scheme 2). Two polymeric bases were found to be effective: MP-Carbonate (Macroporous triethylammonium methyl polystyrene carbonate resin), a resin-bound equivalent of potassium carbonate (K2CO3)10–12 and PS-DIEA (N,N-(Diisopropyl) aminomethyl- polystyrene) resin.13 The efficiency of neutralization was monitored by 1H NMR. After neutralization, it was found that the chemical shifts for H-5 (S-CH, singlet) for the aminothiazole hydrobromide salts 7, 8, 9 (d 7.24, 7.03, 7.34 ppm) were shifted upfield (d 7.02, 6.73, and 7.10 ppm) in free-based aminothiazoles 16, 17, 18. Protons for the NH2 group for free-based aminothiazoles 16, 17, 18 were also found to be broad singlets (d 7.05, 6.91, and 7.03 ppm), which was also diagnostic of the extent of neutralization. Results summarizing the preparation of free-based 2-aminothiazoles are provided in |
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sike121108
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3楼2010-01-05 23:27:23
sike121108
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zap65535(金币-3,VIP+0):机器翻译 1-6 00:54
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如上所述，它是利益进一步转变 沉淀的产品（后适当redissolution 溶剂）使用聚合物支持的试剂和清道夫 技术。这种方法利用了战术组合 遵循古典解相合成 以“化学驱动”的合成和纯化。同样地 一个由polymerassisted沉淀后的第一个例子 反应，我们准备2 -噻唑氢溴酸 monohydrates的探索210合成器 （7 mmol规模），再溶解于溶剂的固体产品 （例如甲醇或二甲基甲酰胺）和freebased 在同一反应器使用的化合物 聚合物支持基地（计划2）。两种聚合物 基地被发现是有效的：手机，碳酸（孔 聚苯乙烯三乙胺甲基碳酸 树脂），树脂方向相当于钾 碳酸盐（碳酸钾）10-12和PS - DIEA（不适用的N（二异丙基） 氨甲基聚苯乙烯）resin.13的效率 中和监测了核磁共振。 中和后，发现该化学品 转变为H - 5（第S -甲烷，单）为噻唑 氢溴酸盐7，8，9条（d 7.24，7.03，7.34分之） 转向了高场（四7.02，6.73和7.10分之）的 自由的氨基噻唑16，17，18。质子的 氨基小组自由的氨基噻唑16，17，18 还发现（四7.05，6.91，和广泛的汗衫 百万分之7.03），这也是诊断的程度 中和。结果总结编写 自由为基础的2 -氨基噻唑中提供 |
2楼2010-01-05 23:26:39