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shihanchao

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】甲基丙烯酸甲酯本体聚合前的问题

我在一本书上看到,说如果买来甲基丙烯酸甲酯的是比较纯的C.P.或A..R试剂,可以直接进行减压蒸馏,收集相应的馏分。如果买来的原料纯度较差,则首先用碱溶液洗涤。用无水硫酸钠干燥后,进行减压蒸馏。而我问的别人是如果是分析纯的甲基苯烯酸甲酯,加入氢氧化钠除去剧组及苯二酚,不必进行减压蒸馏。我想知道第二种方法能聚合成功吗?请高人仔细讲讲这个过程,因为我不是学高分子的,但是我的课题需要这部分的工艺,。谢谢
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kong0908

铜虫 (著名写手)

Jesus Walks With Me!

★ ★
shihanchao(金币+1,VIP+0):恩谢谢了,那减压蒸馏的时候又加进了对苯二酚,这对它即将进行的聚合反应有影响吗 1-5 14:14
huobingyao(金币+1,VIP+0):鼓励交流~ 1-5 15:22
建议先用碱液洗涤,然后用无水硫酸钠或者氯化钙干燥一天,最后减压蒸馏。

碱液洗涤确实是 为了出去 甲基丙烯酸甲酯 中混有的少量 阻聚剂,干燥是为了 除去 碱液洗涤时 带入的水分, 减压蒸馏进一步提纯,你的药品是国内买的吧,所以聚合钱尽量弄的 纯 点吧,真地,国内的药品质量啊, 就那么回事儿吧。

总之,要想用的放心,最好自己多辛苦了!

对了 减压蒸馏的时候 别忘了 放 少量的 对苯二酚,防止在 减压蒸馏的时候原料聚合,一定要注意安全,我师弟在做减压蒸馏 抽真空的时候 瓶子就给抽炸了 还好没伤到人。

安全第一!最好找个有经验的人 先教你做一遍!

[ Last edited by kong0908 on 2010-1-5 at 10:35 ]
JesusWalksWithMe!
2楼2010-01-05 10:31:20
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renyang82

金虫 (正式写手)

PhD

提供一个关于甲基丙烯酸甲酯聚合物的实验指导。应该可以解决你的问题了。
无故加之而不怒,猝然临之而不惧。
3楼2010-01-05 19:44:10
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renyang82

金虫 (正式写手)

PhD

无故加之而不怒,猝然临之而不惧。
4楼2010-01-05 20:02:20
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很好很求是

木虫 (著名写手)


shihanchao(金币+1,VIP+0):谢谢 1-7 09:14
如果用自由基聚合的话,对于除水没有那么高的要求,可以不必减压蒸馏,麻烦,用碱性氧化铝过柱出去酚类阻聚剂就可以了,一般的化学纯分析纯都无所谓,对最后得到的聚合物尤其像甲基丙烯酸甲酯这样的影响不大。
我就直接用过柱提纯MMA,然后聚合得到产品。
5楼2010-01-05 22:29:32
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becauseyw

木虫 (正式写手)

2楼上的是正解
我再补充一点,再减压蒸馏之前,在烧瓶内放入几粒碎陶瓷片,是防止爆聚的。
6楼2010-01-06 08:40:11
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kong0908

铜虫 (著名写手)

Jesus Walks With Me!

减压蒸馏的时候加入 阻聚剂 是必要的,对蒸馏的产物 没什么影响,因为在一定的温度压力下,只有一种物质能够蒸馏出来。

对了 ,减压蒸馏的时候, 前十几分钟的 蒸馏产物最好 不要。

5楼说 的 没错,单体精制到什么程度 的确 得看用来 做什么的,但是话又说回来,用 纯度更高的 单体 总没有坏处吧 ,呵呵。

[ Last edited by kong0908 on 2010-1-6 at 10:49 ]
JesusWalksWithMe!
7楼2010-01-06 10:47:01
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yanbinscu

木虫 (著名写手)

我们一般过个碱性的氧化铝柱子,可以很好的出去阻聚剂,不过开始流出来的不要。过柱子以后的单体做ATRP和RAFT都没有问题
8楼2010-01-06 12:09:14
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