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zhouliqiang

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】羧基化多壁碳纳米管的红外测试制样问题

如题,羧基化的多壁碳纳米管做红外测试时,应该怎么制样?传统的溴化钾压片可以吗?我们做了相关测试,但是都不理想。
      我们压片时 质量比分别为:KBr:CNTs=100:1,300:1,500:1等等。而且每次配样我们都重复了3次制片。压片过程,我们是通过将KBr和羧基化的碳纳米管按照上面的比例混合,研磨。而后在压力为10MPa条件下压片。而后红外扫描。情况就是这样。而且重复多次得到的图谱都没有羧基峰。红外图谱见附件。
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Ofalltheginjointsinallthetownsinalltheworld,hewalksintomine.
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mamajunjun

铁杆木虫 (正式写手)

CNT-COOH含量很少

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CNT中羧酸基团的含量本来就不多,大概1*10-4或更少,压片时你使用的CNT含量又是1%,还有CNT的IR光谱的基底吸收本来就比较高,所以综合下来LZ没看到羧酸峰并不冤枉。。

建议LZ先测定CNT中H+含量,当然,这个含量还包括其他酸性物质的,但至少是个参考。

然后根据1%的含量的COOH压片,再测定IR光谱。

最后,使用红外软件中的基线自动归平,如果还不行,推荐使用opus归平基线。
2楼2010-01-05 12:23:18
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mamajunjun

铁杆木虫 (正式写手)

还有图的问题

不要用附件传,直接贴在帖子里,这样大家不用费金币去下你的图看,这样某些牛人因为麻烦就不看了也是可能的
3楼2010-01-05 12:25:11
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zhouliqiang

金虫 (小有名气)

薰衣草儿(金币+0,VIP+0):直接上传jpg格式图片就贴图了,或者 [img]网络链接[/img] 1-6 10:18
我也不想当附件啊,可我直接贴不上去,在小木虫里到底怎么贴图的啊?
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4楼2010-01-06 09:51:21
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zhouliqiang

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by mamajunjun at 2010-1-5 12:23:
CNT中羧酸基团的含量本来就不多,大概1*10-4或更少,压片时你使用的CNT含量又是1%,还有CNT的IR光谱的基底吸收本来就比较高,所以综合下来LZ没看到羧酸峰并不冤枉。。

建议LZ先测定CNT中H+含量,当然,这个含量 ...

另外,请问怎么测定H+含量啊?
Ofalltheginjointsinallthetownsinalltheworld,hewalksintomine.
5楼2010-01-06 09:52:42
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mamajunjun

铁杆木虫 (正式写手)

滴定

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薰衣草儿(金币+1,VIP+0):欢迎讨论~ 1-18 09:45
引用回帖:
Originally posted by zhouliqiang at 2010-1-6 09:52:

另外,请问怎么测定H+含量啊?

最简单的当然是滴定了,可以用指示剂,但CNT酸化以后在水中的悬浮性能提高很多,所以有可能看不到终点的颜色。。。

我用pH计测过,基本上能测吧,同时测几种平行的样品,大家的系统误差都是一样的,所以至少有个相对的比较。

相关的文献 我记得9几年有一个英文的文献是讲过滴定的,他测的值基本都在10^(-20)数量级。

另外推荐你去做XPS,通过曲线拟合可以求得各种官能团的含量。。。不过你知道的,软件拟合,可信度也只有那么点儿,但是大牛们都在用,你不妨放在论文里,可以做间接证据。
6楼2010-01-16 20:20:23
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mamajunjun

铁杆木虫 (正式写手)

最近上网不方便

慢了点,原谅个。。
7楼2010-01-16 20:23:00
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Q.Tan

木虫 (正式写手)

家里产切糕

★
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):欢迎讨论~新虫子 1-18 09:46
XPS方法挺好的.
至虚极.守静笃
8楼2010-01-17 18:39:02
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gamewang

木虫 (著名写手)

★
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如何羧基化的多壁碳纳米管
微信公众号:zajiadabing
9楼2010-01-18 11:33:56
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Q.Tan

木虫 (正式写手)

家里产切糕

★
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楼主做羧基化的时候是用混合酸回流的办法么?
至虚极.守静笃
10楼2010-01-19 12:22:54
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