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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 【求助】求助结晶过程中结块问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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qbxyz

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求助结晶过程中结块问题

产品：青霉素（哌拉西林）
结晶溶剂：   纯化水：乙酸乙酯=5：3
生产过程中有时会出现结块现象，望高手解决，不胜感激！！！！！！！！！！！！
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1楼 2010-01-04 21:40:31
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hehongyu

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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对吻鱼(金币+2,VIP+0):鼓励交流~~欢迎常来化工版^_^ 1-4 22:43
从我自己的经验来看吧，不知道你是放在反应釜中析晶还是放桶析结晶的。
感觉如果在反应釜中析结晶，在反应釜壁或多或少都会有物料结块在上面，个人觉得可以通过缓慢降温解决。
另外，晶浆的浓度、搅拌的速度以及搅拌的形式都可能影响是否结块。
如果是放桶结晶，感觉结晶的可能性更大！
PS：不知道结块现象对产品的收率或者质量有何影响呢？
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2楼2010-01-04 21:53:17
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qbxyz

新虫 (初入文坛)
反应釜结晶
结块在我们生产中是偶尔出现的，近期较多
反应釜搅拌形式，转速一直不变，晶浆浓度由于实际操作会有差别，但是差别不出意外不是很大。对于近期较多，还特别注意了控制晶浆浓度和溶剂比例，可是今天又出问题了
结块会稍微影响产率，对质量无明显影响
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3楼2010-01-04 22:01:20
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hehongyu

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by qbxyz at 2010-1-4 22:01:
反应釜结晶
结块在我们生产中是偶尔出现的，近期较多
反应釜搅拌形式，转速一直不变，晶浆浓度由于实际操作会有差别，但是差别不出意外不是很大。对于近期较多，还特别注意了控制晶浆浓度和溶剂比例，可是今天又 ...

稍微影响收率，影响有多大呢？不能感觉有影响，个人建议通过excel作图，分析，判断是否有影响，影响有多大！
另外，如果真的有影响，那减量的部分是否去了母液里面呢？能否回收呢？如果能回收回来，个人觉得倒无太大所谓。
PS：个人觉得结块原因跟降温速度有关，特别是楼主说近期经常出现（可能是近期温度较低，降温速度更加快了，导致产品局部饱和，晶体大量析出）。楼主如果找到原因，不妨跟大家分享下！赐教下在下

[ Last edited by hehongyu on 2010-1-5 at 18:28 ]
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4楼2010-01-05 18:25:30
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hexingyi

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
其实解决方法很简单很简单
它在什么溶剂里面溶解度最小？过滤完最后用这个溶剂洗一遍就行了，先可以用别的溶剂洗
我推荐用正己烷
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5楼2010-01-05 23:30:35
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niujingj

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我做结晶实验过程中，也会出现结块的现象，适当搅拌会好点，如果不搅拌的话结块很严重
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6楼2010-01-06 10:14:45
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xuepengeco

铁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+1,VIP+0):鼓励一下新虫~~欢迎常来化工版~~~ 1-17 21:45
在工厂做过萃取结晶，由于加水的水管和一楼离心用的水管同一根，有时候会影响到水速，就会有结块，控制条件把结块化掉，品质没影响
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imtoohandsometodopaperwork
7楼2010-01-06 11:47:06
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zgzhm

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
影响到水速，就会有结块，控制条件把结块化掉，品质没影响
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8楼2010-01-06 15:02:05
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huym1981

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
张小青(金币+1,VIP+0):谢谢交流~ 1-7 22:59
从我的经验来分析，你很有可能是结晶前物料含量比以前低了，存在某种粘度比较打的有机物，在结晶过程中把晶粒黏在一起导致结块。
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老老实实做人
9楼2010-01-06 16:53:58
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我爱小小

禁虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
本帖内容被屏蔽
10楼2010-01-09 16:06:25
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