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qbxyz

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求助结晶过程中结块问题

产品:青霉素(哌拉西林)
结晶溶剂:   纯化水:乙酸乙酯=5:3
生产过程中有时会出现结块现象,望高手解决,不胜感激!!!!!!!!!!!!
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hehongyu

木虫 (正式写手)

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对吻鱼(金币+2,VIP+0):鼓励交流~~欢迎常来化工版^_^ 1-4 22:43
从我自己的经验来看吧,不知道你是放在反应釜中析晶还是放桶析结晶的。
感觉如果在反应釜中析结晶,在反应釜壁或多或少都会有物料结块在上面,个人觉得可以通过缓慢降温解决。
另外,晶浆的浓度、搅拌的速度以及搅拌的形式都可能影响是否结块。
如果是放桶结晶,感觉结晶的可能性更大!
PS:不知道结块现象对产品的收率或者质量有何影响呢?
2楼2010-01-04 21:53:17
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qbxyz

新虫 (初入文坛)

反应釜结晶
结块在我们生产中是偶尔出现的,近期较多
反应釜搅拌形式,转速一直不变,晶浆浓度由于实际操作会有差别,但是差别不出意外不是很大。对于近期较多,还特别注意了控制晶浆浓度和溶剂比例,可是今天又出问题了
结块会稍微影响产率,对质量无明显影响
3楼2010-01-04 22:01:20
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hehongyu

木虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by qbxyz at 2010-1-4 22:01:
反应釜结晶
结块在我们生产中是偶尔出现的,近期较多
反应釜搅拌形式,转速一直不变,晶浆浓度由于实际操作会有差别,但是差别不出意外不是很大。对于近期较多,还特别注意了控制晶浆浓度和溶剂比例,可是今天又 ...

稍微影响收率,影响有多大呢?不能感觉有影响,个人建议通过excel作图,分析,判断是否有影响,影响有多大!
另外,如果真的有影响,那减量的部分是否去了母液里面呢?能否回收呢?如果能回收回来,个人觉得倒无太大所谓。
PS:个人觉得结块原因跟降温速度有关,特别是楼主说近期经常出现(可能是近期温度较低,降温速度更加快了,导致产品局部饱和,晶体大量析出)。楼主如果找到原因,不妨跟大家分享下!赐教下在下

[ Last edited by hehongyu on 2010-1-5 at 18:28 ]
4楼2010-01-05 18:25:30
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hexingyi

木虫 (职业作家)



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其实解决方法很简单很简单
它在什么溶剂里面溶解度最小?过滤完最后用这个溶剂洗一遍就行了,先可以用别的溶剂洗
我推荐用正己烷
5楼2010-01-05 23:30:35
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niujingj

金虫 (小有名气)


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我做结晶实验过程中,也会出现结块的现象,适当搅拌会好点,如果不搅拌的话结块很严重
6楼2010-01-06 10:14:45
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xuepengeco

铁虫 (小有名气)

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对吻鱼(金币+1,VIP+0):鼓励一下新虫~~欢迎常来化工版~~~ 1-17 21:45
在工厂做过萃取结晶,由于加水的水管和一楼离心用的水管同一根,有时候会影响到水速,就会有结块,控制条件把结块化掉,品质没影响
imtoohandsometodopaperwork
7楼2010-01-06 11:47:06
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zgzhm

新虫 (小有名气)


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影响到水速,就会有结块,控制条件把结块化掉,品质没影响
8楼2010-01-06 15:02:05
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huym1981

新虫 (小有名气)

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张小青(金币+1,VIP+0):谢谢交流~ 1-7 22:59
从我的经验来分析,你很有可能是结晶前物料含量比以前低了,存在某种粘度比较打的有机物,在结晶过程中把晶粒黏在一起导致结块。
老老实实做人
9楼2010-01-06 16:53:58
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我爱小小

禁虫 (正式写手)


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10楼2010-01-09 16:06:25
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