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mengma金虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】10金币求助高手关于催化剂XRD表征和单层分散问题。
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投了个国内SCI期刊，让退修，审稿意见有的觉得很难回答，不过经过几天努力已经搞定几个难点。有个XRD表征问题一直没有解决，希望各位高手拉兄弟一把，不胜感激。 问题：图5的XRD谱有很大的疑问。假如硝酸钾被高分散在活性炭上，那分解产物K2O和K2O2为什么又不能被分散却被XRD技术检测出？如果说5 wt%的KNO3由于负载量低于分散阈值，故检测不到KNO3的XRD特征峰；那么它分解后产生的K2O和K2O2必定少于5 wt %，为什么它们的特征峰反而能够被检测出来？这显然是很难说得通的。作者要给出实验证据支持自己的观点。 我的XRD谱图中硝酸钾负载在活性炭上是非晶态的，而经过高温焙烧后有微弱的K2O特征峰，想请问大家有没有前驱体是非晶态的，经过焙烧后得到晶态的分解产物。 |
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duyuhai
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1. 你的焙烧温度多少？硝酸钾分解温度多少？我没有查过，不过硝酸钾分解温度相当高。 2. 高温的确可以促进晶体的长大，如果真的硝酸钾分解生成氧化钾类物种，长大也是很有可能的。 请看这个：2000℃的时候，硝酸钾的deltaG都还是正数~ 2KNO3 = K2O2 + 2NO2(g) T deltaH deltaS deltaG K Log(K) C kcal cal/K kcal 0.000 147.032 79.618 125.285 5.627E-101 -100.250 100.000 146.341 77.499 117.423 1.664E-069 -68.779 200.000 142.520 68.183 110.259 1.165E-051 -50.933 300.000 140.878 65.046 103.597 3.117E-040 -39.506 400.000 134.284 54.264 97.756 1.816E-032 -31.741 500.000 132.571 51.887 92.454 7.303E-027 -26.136 600.000 136.166 56.282 87.024 1.645E-022 -21.784 700.000 135.124 55.151 81.453 5.078E-019 -18.294 800.000 134.134 54.182 75.988 3.339E-016 -15.476 900.000 133.185 53.337 70.613 6.986E-014 -13.156 1000.000 132.271 52.589 65.317 6.119E-012 -11.213 1100.000 131.387 51.920 60.092 2.722E-010 -9.565 1200.000 130.528 51.317 54.931 7.079E-009 -8.150 1300.000 129.692 50.767 49.827 1.194E-007 -6.923 1400.000 128.876 50.265 44.776 1.415E-006 -5.849 1500.000 128.079 49.802 39.773 1.251E-005 -4.903 1600.000 127.300 49.374 34.815 8.663E-005 -4.062 1700.000 126.537 48.977 29.897 4.878E-004 -3.312 1800.000 125.789 48.607 25.018 2.303E-003 -2.638 1900.000 125.055 48.262 20.175 9.351E-003 -2.029 2000.000 124.335 47.938 15.365 3.331E-002 -1.477 K2O2 Extrapolated from 2000.000 K [ Last edited by duyuhai on 2010-1-5 at 08:55 ] |
2楼2010-01-05 08:46:54