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hongxia198569

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教HPLC高手-甲萘威

本人用岛津的HPLC分析食品中的农药残留,分析甲萘威标准品时有两个峰,几次都是这样,已经排除了标样配制过程中污染,流动相乙腈-水和甲醇-水系统都试过,结果一样,甲萘威标准品是用丙酮溶解的,我用的甲醇稀释,放置于冰箱中。出两个峰是甲萘威分解了吗?请教高手,有做过的更好,请帮忙指导一下,不胜感激。
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gamine8661

金虫 (小有名气)

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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复 1-4 19:58
出来的两个峰保留时间相差大吗?试试用流动相溶解标准品,溶解溶剂与流动相不同时候有时候会出现这种情况,我以前也遇到过,如果还出来两个峰那估计就是污染了。
2楼2010-01-04 19:30:28
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tana1974

银虫 (正式写手)


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一个可能为跟流动相不一致的溶剂峰,即选择波长不合适,溶剂也在此波长下有吸收;另外可能为污染峰,甲奈威好像很容易分解。
3楼2010-01-04 21:32:39
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hongxia198569

金虫 (小有名气)

谢谢上面虫友的回答。
   甲萘威出的两个峰在时间上相差不远,就一两分钟,峰形很好,我用50比50的乙腈和水分析时在6.13和7.15出两个峰,6.13分钟的峰高一些,我同时分析了几个农药标准品,都是用丙酮溶解的100ug/mL那种标准品,然后我用甲醇稀释,其它的都没问题,就甲萘威出了两个峰,这会是溶剂效应引起的吗?如果是那为什么其它的没有这样?
    波长我参考了国标的220nm和280nm,都是两个峰,但是甲醇、丙酮都不在这两个时间出峰。
   污染应该不可能,我操作的过程中可小心了。
4楼2010-01-04 21:56:29
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byron1111

至尊木虫 (正式写手)

先把溶剂换成流动相看看
5楼2010-01-04 23:18:39
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 1-5 21:01
按楼主的说法,不会是污染和溶剂峰了。甲奈威遇碱易分解,普通溶剂中应该比较稳定。楼主可以试试用碱破坏一下供试品溶液,看看你那两个峰的大小变化。如果其中一个变小一个不变,估计就是标准品不纯了。
药物合成
6楼2010-01-05 09:13:43
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hongxia198569

金虫 (小有名气)

谢谢啊
7楼2010-01-05 09:35:00
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xwei0123

铁虫 (初入文坛)

★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 1-5 21:02
这个就是甲萘威分解所致,我遇到过,重新配制后就消失了
8楼2010-01-05 19:53:53
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