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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请教HPLC高手-甲萘威
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hongxia198569

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教HPLC高手-甲萘威

本人用岛津的HPLC分析食品中的农药残留，分析甲萘威标准品时有两个峰，几次都是这样，已经排除了标样配制过程中污染，流动相乙腈-水和甲醇-水系统都试过，结果一样，甲萘威标准品是用丙酮溶解的，我用的甲醇稀释，放置于冰箱中。出两个峰是甲萘威分解了吗？请教高手，有做过的更好，请帮忙指导一下，不胜感激。
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1楼 2010-01-04 17:48:37
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gamine8661

金虫 (小有名气)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复 1-4 19:58
出来的两个峰保留时间相差大吗？试试用流动相溶解标准品，溶解溶剂与流动相不同时候有时候会出现这种情况，我以前也遇到过，如果还出来两个峰那估计就是污染了。
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2楼2010-01-04 19:30:28
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tana1974

银虫 (正式写手)
★
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一个可能为跟流动相不一致的溶剂峰，即选择波长不合适，溶剂也在此波长下有吸收；另外可能为污染峰，甲奈威好像很容易分解。
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3楼2010-01-04 21:32:39
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hongxia198569

金虫 (小有名气)
谢谢上面虫友的回答。
   甲萘威出的两个峰在时间上相差不远，就一两分钟，峰形很好，我用50比50的乙腈和水分析时在6.13和7.15出两个峰，6.13分钟的峰高一些，我同时分析了几个农药标准品，都是用丙酮溶解的100ug/mL那种标准品，然后我用甲醇稀释，其它的都没问题，就甲萘威出了两个峰，这会是溶剂效应引起的吗？如果是那为什么其它的没有这样？
    波长我参考了国标的220nm和280nm，都是两个峰，但是甲醇、丙酮都不在这两个时间出峰。
   污染应该不可能，我操作的过程中可小心了。
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4楼2010-01-04 21:56:29
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byron1111

至尊木虫 (正式写手)
先把溶剂换成流动相看看
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5楼2010-01-04 23:18:39
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 1-5 21:01
按楼主的说法，不会是污染和溶剂峰了。甲奈威遇碱易分解，普通溶剂中应该比较稳定。楼主可以试试用碱破坏一下供试品溶液，看看你那两个峰的大小变化。如果其中一个变小一个不变，估计就是标准品不纯了。
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药物合成
6楼2010-01-05 09:13:43
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hongxia198569

金虫 (小有名气)
谢谢啊
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7楼2010-01-05 09:35:00
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xwei0123

铁虫 (初入文坛)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 1-5 21:02
这个就是甲萘威分解所致，我遇到过，重新配制后就消失了
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8楼2010-01-05 19:53:53
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