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lonelywoof金虫 (小有名气)
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2-亚甲基-1,3-丙二醇工艺(免费能成功)
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1。配料: 季戊四醇 氯化亚砜 吡啶 1 3 (80公斤季戊四醇 加140公斤吡啶) 往三口烧瓶中按以上比例加入季戊四醇,吡啶,加热至80--85度,开始均匀滴加氯化亚砜 ,滴毕缓慢升温至120度保温12小时,再冷却至100度,加入适量冰水,冷至0度过滤,滤饼冰水洗涤。 2。配料 上步产物 硝酸(70%)(80公斤季戊四醇 需大约200公斤) 上步产物 加入烧瓶中加热至80度,滴加入一部分硝酸,等引发后再正常滴加滴加完毕后保温18小时,再加入与上步一样多的冰水,冷却至0度,然后过滤滤饼洗涤三次,滤饼放入一定浓度一定量 的碱水搅拌30分钟,过滤,滤液用盐酸调ph=1,然后过滤滤饼洗涤烘干备用。 馏出物 KOH 1 4 (mol比) 3。将上步烘干滤饼放入三口烧瓶中用油浴温度210度加热蒸馏, 馏出物备用,尾气碱液吸收。将馏出物用5%KOH 100度水解37小时,用盐酸调节至中性,再浓缩至干 ,再用无水乙醇洗涤过滤,滤液常压蒸馏至120度,油泵减压蒸馏出粗产品 ,要得精品需再重蒸(89%---95%HLP) |
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lonelywoof
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