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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 【求助】100金币 衍射花样标定？（希望这次标定能够成为例题另广大虫友受益）
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sfjia

木虫 (正式写手)
★
lalahulala(金币+1,VIP+0):可能是在Word里测量有些误差吧，我已经把标尺填在原图上了 1-7 16:35
不知道楼上怎么算的，为什么面间距和我量的相差很大。
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2010-1-7 11:16:

我按照你说的数据测量了一下：
A＝0.272 nm 对应（410）或者（301）
B＝0.257 nm 对应（240）
C＝0.225 nm 对应（ ...

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21楼2010-01-07 15:19:42
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sfjia

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lalahulala(金币+5,VIP+0):多谢了，fig 1没有经过其他处理，可以看到，两个圆环还是比较圆的 1-7 20:42
lalahulala(金币+1,VIP+0):另外，能否用白字标，靠近中心的几个点还能看，上面平行四边形的就看不到了 1-7 20:46
薰衣草儿(金币+3,VIP+0):欢迎交流~ 1-9 11:45
Fig 2 是可以按楼主给的卡片标定的，上面是对应的面间距以及面指数，晶面夹角也对应的非常好。
为什么Fig 1的晶面间距相差那么大，楼主拿底片扫描后有没有对图片进行过什么拉伸之类的处理？
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22楼2010-01-07 19:51:02
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kokey456
23楼2010-01-07 19:59:54
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lalahulala

木虫 (正式写手)
我自己也标了一下Fig 1
A=4.10埃  对应（220）3.97埃
B=3.80埃  对应（101）3.75埃
C=2.43埃  对应（321）2.44埃

AB夹角计算值为76.2°，测量值为71.7°
AC夹角计算值为39.4°，测量值为37.3°
BC夹角计算值为36.8°，测量值为34.5°
带轴为[2 -2 -2]

基本相符，但是这里面存在一个问题，（321）晶面在17-0320卡片里并没有，在75-1306卡片里有，而75-1306卡片是理论计算得出的，是不是我必须指出XRD的卡片号是75-1306，不知道说成17-0320行不行？
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24楼2010-01-07 21:47:24
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lalahulala

木虫 (正式写手)
我把22楼的图处理了一下，这下可以看清了，也贴上来大家学习一下
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25楼2010-01-07 21:55:58
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suncedar

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lalahulala(金币+5,VIP+0):多谢提供参考，我也下载了一下这个软件的试用版本，但是不会用。。。。。。 1-8 15:58
lalahulala(金币+1,VIP+0):要先在CrystalMaker里面画出晶体结构，但是在添加元素（S，Bi）的时候要填xyz值，这个从哪里获得？ 1-8 16:40
薰衣草儿(金币+3,VIP+0):欢迎交流~ 1-9 11:45
用软件模拟了一下，贴出来大家看看吧
带轴为[2 -2 -2]
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26楼2010-01-08 09:32:45
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suncedar

银虫 (正式写手)
★ ★ ★
薰衣草儿(金币+3,VIP+0):欢迎交流~ 1-9 11:45
用软件模拟了一下，贴出来大家看看吧
带轴为[0-14]
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27楼2010-01-08 09:33:39
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daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲
★
lalahulala(金币+1,VIP+0):图片的背景上已经显示了软件名，不对称可能是因为坐标轴移动了 1-8 16:42
这是用什么模拟的啊，为什么[0-14]这个带轴上下强度不对称呢
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腰好腿好，文章发表
28楼2010-01-08 11:21:11
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lalahulala(金币+2,VIP+0):底片大小我量了一下，不太规则，是7.6*9cm 1-8 16:50
lalahulala(金币+2,VIP+0):我在底片上用尺子量了相距较远的两点，为3cm，在ps中量扫描版也是3cm，说明扫描版和底片对应还是很好的 1-8 16:52
lalahulala(金币+2,VIP+0):有可能是相机长度的问题，拍摄条件也不是太好 1-8 16:53
薰衣草儿(金币+5,VIP+0):欢迎交流~ 1-9 11:45
两天没来，这模拟的都出来了，佩服。

我测量的方式可能是有些问题，大致过程是这样的：
1. 用DM打开楼主提供的图片，然后从word里面画一条1cm的线段拷贝到图片中
2. 用calibrate的方法校正标尺，80cm*0.037A/1cm，这么计算一下就是图中1cm代表的d值了。
3. 这样计算得到的值是：A＝0.332，B＝0.314，C＝0.275（见我的标注）
4. 可是把这张图copy回word，发现图中的1cm线段变成了1.22 cm，那么这里就有一个校正因子：1.22，把3中的数值乘以1.22就是楼主自己测量的数值，而除以1.22就是我的数值，我的错误就是在这个除上。

但是有个问题：电子衍射的d值和计算值可能差别比较大，但夹角和计算的夹角相差最好不超过0.5度，那么这样算，楼主和我的标注和理论值相差还是有些偏大了。

我建议楼主把1cm标注在上面，楼主标记了一下，我计算了一下和楼主一致，那么就有一个问题：
1. 底片的大小是多大的？6×9还是8×10的？能否给出具体大小，这个对于1 cm的界定很重要
2. 底片扫描时，能否和一个1 cm标尺一起扫，这样就能很准确的定义底片的1 cm长度，而需要注意的只是电镜相机长度是否准确了。
3. 看底片的亮度不高，也不均匀，是不是在一个比较厚的区域拍摄？如果比较厚，二次衍射有可能导致楼主说的消光点出现（当然，只是有可能），另外，拍摄条件是否达到最佳，这些都有可能影响d值的测量，甚至误差高达20%.

至于模拟的图像，后者我想大家已经比较一致，那么第一张的模拟图夹角是否和楼主的原图完全一致呢？

个人建议，供各位参考，欢迎指正！
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
29楼2010-01-08 12:21:06
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lalahulala(金币+5,VIP+0):首先说明一下，这里的ABC点对应19楼图中的ABC。另外，R2/R1，R3/R1的方法不太懂，希望稍微解释一下。 1-8 17:00
薰衣草儿(金币+2,VIP+0):欢迎交流~ 1-9 11:46
lalahulala(金币+2,VIP+0):看来夹角准确才是王道，d值可能有一定偏差，temedx能否说明一下大概哪些因素影响d值的准确性 1-10 16:07
我用计算R2/R1，R3/R1的方法比较了一下，最终觉得可以确定这样的数值：
A=3.755 （0 －1 1）
B=3.568 （1 －3 0）
C=3.124 （－1 2 1）
带轴[311]
角度：AB＝71.54 （计算值：71.65）
      AC＝56.57 （计算值：56.19）
      BC＝128.11（计算值：127.84）

我觉得这样就没有什么问题了。带轴的值也足够低。

这样比较原来测量的系列值（0.405，0.383，0.336），相当于d值被放大了7.9%，7.3%, 7.6 %，基本是同等比例放大，而电子衍射测d值有这点误差算是很正常的了。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
30楼2010-01-08 13:07:01
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