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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 【求助】100金币 衍射花样标定？（希望这次标定能够成为例题另广大虫友受益）
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单晶008

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
lalahulala(金币+5,VIP+0):是呀，但是这是以前照的片子，现在机器都坏了！希望高手能帮解决一下 1-5 14:53
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):欢迎交流~ 1-9 11:44
lz，用你给的相机常数算的晶面间距都不对，不好标吧
还是建议你校正相机常数。
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11楼2010-01-05 11:05:47
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lalahulala

木虫 (正式写手)
标定资料倒是下了不少，这些天比较忙，没来得及仔细研究，过些天不忙了好好研究一下
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12楼2010-01-05 14:56:25
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lalahulala

木虫 (正式写手)
看来真正懂标定的还真是不多
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13楼2010-01-06 11:19:57
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丫丫680

木虫 (著名写手)
★ ★
lalahulala(金币+2,VIP+0):多谢顶贴支持。。。。。。 1-6 16:18
祝福楼主能够早日弄懂
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踏踏实实学习，认认真真做事
14楼2010-01-06 15:12:38
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sfjia

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
lalahulala(金币+5,VIP+0):多谢支持 1-6 21:52
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):欢迎交流~ 1-9 11:44
面间距和卡片对不上，建议楼主把量的面间距或距离贴出来参考。。
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15楼2010-01-06 19:49:16
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lalahulala

木虫 (正式写手)
回楼上，我量了几个，算出的d值分别是4.10，3.80，2.43，3.36埃，4.10这个差的就比较多，可能是相机常数（K=L*电子波长）存在问题，苦于无法矫正
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16楼2010-01-06 21:52:37
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一粟窥天

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★
lalahulala(金币+3,VIP+0):应力应变？不太懂 1-7 14:43
薰衣草儿(金币+2,VIP+0):欢迎交流~ 1-9 11:44
我对电子衍射只是略懂,说几点仅供参考.
1. 你的电镜所用的波长和一般PDF卡片上的粉末样所用的不同,常用的是1.5418或1.5405埃,所以各晶面的面间距需要你自己用Bragg方程自己算,而不要用卡片对照.
2.如楼上所说, 相机常数需要校正
3. 你用什么方法做的样品,是否有比较大的应力应变在样品中.
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17楼2010-01-07 03:45:53
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sfjia

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
lalahulala(金币+1,VIP+0):通过XRD应该是正交相的Bi2S3，其他相似的pdf卡片都是理论计算得到的 1-7 16:06
lalahulala(金币+1,VIP+0):多谢建议，我又添了一张花样图，但是比较乱，是ccd拍的 1-7 16:37
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):欢迎交流~ 1-9 11:44
晶面间距是一样的和用的波长没有关系吧。。。

这个晶面间距和我量的差不多，和标准卡片相差确实有点大，你确定你的样品是Bi2S3的这种相，有没有可能是其他的相，一般来说底片拍的比CCD拍的还要准确些。还有没有其他带轴的衍射参考。。。

[ Last edited by sfjia on 2010-1-7 at 11:05 ]
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18楼2010-01-07 09:15:16
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lalahulala(金币+10,VIP+0):终于等到高手了！但是可能在word里测量有偏差，我测得的A=0.410nm，B=0.380nm，C=0.336nm，还烦请再帮着标一下 1-7 16:20
薰衣草儿(金币+4,VIP+0):欢迎交流~ 1-9 11:44
引用回帖:
Originally posted by lalahulala at 2010-1-2 11:26:
Bi2S3，pdf NO.：17-0320，Orthorhombic
相机长度L=0.8m，电子波长0.037埃，日立H-600照的，下面的图片是底片扫描的，没有标尺，把图片放到Photoshop里就可以量实际的长度（Photoshop里标尺的单位是cm）

我用 ...



我按照你说的数据测量了一下：
A＝0.272 nm 对应（410）或者（301）
B＝0.257 nm 对应（240）
C＝0.225 nm 对应（141）或者（430）
不难发现，如果要符合矢量加和的原则（301）（240）和（141）是最合适的选择。
再考虑正负号的问题：（3 0 -1）（240）（1 -4 -1）分别对应ABC三个点。
经过计算：（3 0 -1）（240）的夹角为：70.68，测量值为72.21
         （3 0 -1）（1 -4 -1）的夹角为：57.67，测量值为56.45
（240）（1 -4 -1）的夹角为：51.63，测量值为51.54
前两个角度偏差略大，不过还能忍。
带轴就是：[2 -1 6]
你再自己验证一下吧，我量的仓促，也没怎么验算，可能还有更好的解，供您参考。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
19楼2010-01-07 11:16:14
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★
lalahulala(金币+2,VIP+0):多谢应助，1cm的标尺我已经填上了 1-7 16:34
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):欢迎交流~ 1-9 11:44
因为没有Photoshop，我是用word，DM合着用，勉强测量的，所以可能测得不是很准确，最好你扫描底片之前做一个1cm的标尺贴上扫描。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
20楼2010-01-07 11:18:44
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