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zdm7106

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于血浆提取溶剂

最近在做一个甾体类的药物,极性挺小的,现在在选择萃取溶剂,但是不知道该用哪种,大家一起讨论下吧
我用了一个环己烷和乙酸乙酯的混合溶剂,但是血浆样品处理完做液相重复性太差,并且20分钟以后基线就漂移上去了,这是为什么?
我还可以用什么萃取溶剂呢?比如己烷,异丙醇等,请大家讨论下
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大地无垠
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ddw888

金虫 (小有名气)

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louyiceng(金币+2,VIP+0):元旦快乐 1-1 15:40
各种溶剂要系统地试,常见的如乙酸乙酯、乙醚、叔丁基甲醚、环己烷等,二氯甲烷最好与别的溶剂混合用;重复性差的原因很难说,是HPLC-UV吗?首先你的灵敏度够不够,其次操作到位吗,还有提取回收率好不好;基线漂移主要与流动相有关,也与你的血浆空白基质有关,检测波长多少?
2楼2010-01-01 14:53:00
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zdm7106

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ddw888 at 2010-1-1 14:53:
各种溶剂要系统地试,常见的如乙酸乙酯、乙醚、叔丁基甲醚、环己烷等,二氯甲烷最好与别的溶剂混合用;重复性差的原因很难说,是HPLC-UV吗?首先你的灵敏度够不够,其次操作到位吗,还有提取回收率好不好;基线漂 ...

是用的HPLC-UV,检测波长240左右吧,回收率低浓度做了一次75%左右,中浓度较高100%多了,这是不正常的吧
大地无垠
3楼2010-01-01 15:23:38
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zdm7106

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ddw888 at 2010-1-1 14:53:
各种溶剂要系统地试,常见的如乙酸乙酯、乙醚、叔丁基甲醚、环己烷等,二氯甲烷最好与别的溶剂混合用;重复性差的原因很难说,是HPLC-UV吗?首先你的灵敏度够不够,其次操作到位吗,还有提取回收率好不好;基线漂 ...

我的药物浓度比较低,峰高最大0.9mv,基线0.06的样子吧,灵敏度还可以吧
大地无垠
4楼2010-01-01 15:59:19
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ddw888

金虫 (小有名气)


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引用回帖:
Originally posted by zdm7106 at 2010-1-1 15:59:
我的药物浓度比较低,峰高最大0.9mv,基线0.06的样子吧,灵敏度还可以吧

峰太小,灵敏度太低。自然做不好。
5楼2010-01-02 15:06:00
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