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sunnylry

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】辛伐他汀大鼠血浆的处理

最近在做辛伐他汀的药动学,在做回收率时,做了低中高三个浓度,分别为6.25ng/ml,25ng/ml,200ng/ml,过程如下:空白大鼠血浆300ul,加辛伐的乙腈储备液,使其浓度为以上三个浓度,涡旋混匀,离心,取上清液过waters的固相萃取柱先用1ml  5%甲醇水淋洗,再用1ml乙腈洗脱后,氮气吹干,再用100ul乙腈复溶,进样50ul,结果测不出药物峰。
备注:我的流动相是0.1%磷酸溶液(v/v)(NaOH调pH到4):乙腈=25:75,检测波长238,柱温40度。
不知问题出在那儿,请高手指正。。。
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