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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 求助：关于正相色谱稳定性问题
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hqchem

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：关于正相色谱稳定性问题

最近做正相色谱遇到一个特别棘手的问题，我用100％正己烷分离有机化合物，不知道为什么在相同的压力，样品条件下，显示的谱图峰的位置老是不能稳定，不是提前20-30s， 就是推后。按理来说HPLC不该出现这种问题，我也找不出来原因。希望大家可以给我提点建议，多谢
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tancy
1楼 2009-12-30 21:22:51
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么辣子

银虫 (正式写手)
★
hqchem(金币+1,VIP+0):谢谢参与，呵呵，有正相和反相之分 12-31 15:35
HPLC 是反向色谱吧
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2楼2009-12-30 22:22:43
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xuezhiyong3771

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hqchem(金币+8,VIP+0):谢谢，我一般会平衡2个小时，到基线比较平稳了才做。柱子前端污染我用二氯甲烷来冲，按理来说应该可以排除掉了。 12-31 15:37
色谱柱平衡是否充分
正相柱平衡一定要很长时间 否则基线漂移 出峰时间变化
还有可能是柱子前端污染
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3楼2009-12-31 15:04:47
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wangw2008

金虫 (职业作家)

纯洁在妓院,堕落在教育部.
★ ★
hqchem(金币+2,VIP+0):条件真的是一致的啊？或者说有没有什么办法能使其稳定一些呢？ 12-31 20:33
还是条件有问题,正相不同于反相..条件差点,结果差异很大
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严正声明: 本帖内容未涉及攻击任何虫友(包括以指桑骂槐，含沙射影等形式),不影响喝血(山东话和谐)
4楼2009-12-31 15:37:36
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hqchem

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xuezhiyong3771 at 2009-12-31 15:04:
色谱柱平衡是否充分
正相柱平衡一定要很长时间 否则基线漂移 出峰时间变化
还有可能是柱子前端污染

呵呵，能否再说的详细点？
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tancy
5楼2009-12-31 15:38:29
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xuezhiyong3771

★ ★ ★ ★ ★
hqchem(金币+5,VIP+0):呵呵，谢谢哦。我等会就用你说的方法试一下 1-2 14:27
不知道楼主柱子用了多长时间 我有一次一个反相柱用的时间长了点 可能是柱子脏吧 出现过保留时间提前10分钟的情况哦 后来重新超声柱前端的筛片问题解决 用正相柱 如不好平衡的我就用小流速冲一夜 第二天不会有问题  你不如试试 可能会有效果吧 要不可能问题出在工作站上了 你检查一下工作站的数据采集触发器是否有问题吧
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6楼2010-01-01 09:10:51
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dlyy8069

铁杆木虫 (小有名气)
色谱柱平衡是否充分，正相柱平衡一定要很长时间 否则基线漂移， 出峰时间变化，
还有可能是柱子前端污染 。不知道楼主柱子用了多长时间 我有一次一个反相柱用的时间长了点， 出现过保留时间12分钟， 后来将柱子再生问题解决。 用正相柱 如不好平衡的我就用小流速冲一夜 第二天不会有问题  你不如试试 可能会有效果吧 要不可能问题出在工作站上了 你检查一下工作站的数据采集触发器是否有问题吧
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7楼2010-01-03 09:25:36
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yaping221

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
hqchem(金币+3,VIP+0):呵呵，我没开柱温箱 1-3 22:21
开柱温箱了吗 温度对它的影响也挺大的
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有兩件事物越思考就越覺得震撼與敬畏，那便是我頭上的星空和我心中的道德準則。
8楼2010-01-03 10:48:01
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