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ningmengoooo铜虫 (小有名气)
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1. Dijodo-bis(di-tert.-butylstickstoffoxid)-kobalt(II) : Zu 1.5 g (5 mMol) wasserfreiem CoJz gibt man in einem Schlenk-Rohr 5.8 g (40mMol) Di-tert.-butylsrickstoffooffbxid. Die Farbe der roten Fliissigkeit schlagt unter gelindem Erwarmen nach Tiefgriin um. Nach Zugabe von POccm Benzol wird filtriert. Beim Einengen der Losung i. Vak. erhalt man dunkelgrune Kristalle, die abfiltriert, rnit Petrolather gewaschen und i. Hochvak. getrocknet werden. Die kristalline Verbindung vom Schmp. 91o (unter Zers.) ist in Benzol, Chloroform und THF leicht loslich; in Petrolather ist sie unloslich. Die Losungen zersetzen sich rasch bereits durch Spuren von Feuchtigkeit. 2. Dibromo- und Dichloro-bis(di-tert.-bufylstickstoffoxid) -kobalt(II) : Eine Suspension von 1 mMol wasserfreiem CoBr2 bzw. CoClz wird rnit 4 bis 5 mMol flussigem Di-tert.-butylstick-stoffoxid 4 Stdn. bei Raumtemperatur geschuttelt. Nach Zugabe von Benzol wird die Losung auf 50o erwarmt und filtriert. Beim Einengen der Losung i. Vak. scheiden sich blaugriine (Bromid) bzw. dunkelblaue (Chlorid) Kristalle ab, die auf einer G4-Fritte gesammelt, rnit Petrolather mehrmals gewaschen und i. Hochvak. getrocknet werden. Die Loslichkeit in Benzol und Chloroform nimmt von der Bromo- (Zen-P. 135o) zur Chloro-Verbindung (Zen-P. 154o) deutlich ab. Der Chloro-Komplex enthalt nach der Analyse sowie nach den statischen magnetischen Messungen etwas weniger als 2 Mol. Radikal pro Kobalt. Das EPR-Spektrum der festen Chloro-Verbindung zeigte auch sehr schwache Linien des freien Di-tert. butylstickstoffoxids, so daR hier offensichtlich der Radikal-Ligand lockerer als in den Jodo- und Bromo-Komplexen gebunden ist. 谢谢，文字有些多，发音有点像英语，各位辛苦一下吧！ |
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zap65535(金币+0,VIP+0):金币太少被我撤销了 1-2 22:51
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2楼2010-01-02 18:08:31